SN_T 5118-2019进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 71.040.40B 40SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5118--2019进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱／质谱法Determination of melamine residues in live animals and feeds for import andexport -- LC-MS/MS method2019-09-03 发布2020-03-01实施交中国海明出版社有限公司中华人民共和国海关总署发布HG944440001793激活网址：ww刮开涂层激活密码 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5118--2019*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023)编辑部：(0107509网址 /book中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.75　字数 21 千字2020年3月第一版2020年3月第一次印刷印数 1—500*书号：155175·206 SN/T 5118—2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆海关、中华人民共和国南京海关本标准主要起草人：夏明星、李光满、陈宗祥、王凯民、吴杰、唐柏彬、王昱、胡硕、李应国。一 SN/T 5118---2019进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留量液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于进出口食用动物（如猪、牛、羊、兔、鸡、鸭)血液、尿液以及动物饲料中三聚氰胺的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1　饲料　采样GB/T20195动物饲料试样的制备3方法提要试样经酸性甲醇水溶液超声提取后，经混合阳离子固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法检测和确证，内标法定量。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇：高效液相色谱级。4.2乙睛：高效液相色谱级。4.3乙酸：高效液相色谱级。4.4 乙酸铵。4.550%甲醇水溶液(5+5,体积比）：量取500mL甲醇（4.1)和500mL水，混匀。4.695%乙腈水溶液:取50 mL水与 950 mL乙腈(4.2)混匀。4.75%乙酸溶液：取5 mL乙酸(4.3)溶于95 mL水中。4.85%氨水甲醇溶液:取 5mL氨水溶于 95mL甲醇(4.1)中。4.9酸性甲醇提取液：990 mL50%甲醇水溶液（4.5)中加10mL乙酸(4.3)混匀。4.105mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵(4.4)溶于1000mL水中。4.11标准物质：三聚氰胺（CAS号108-78-1）、三聚氰胺同位素内标（15N3-Melamine,CAS号3），纯度均大于98%。4.12标准储备液：准确称取三聚氰胺标准品（4.11)0.1g(精确到0.0001g），用50%甲醇水溶液（4.5)充分溶解，稀释定容于100 mL容量瓶中，配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备溶液，将三聚氰胺同位素内标标准品（4.11)1mg用50%甲醇水溶液（4.5)充分溶解，稀释定容于10mL容量瓶中，配制成1 SN/T 5118--2019浓度为0.100 mg/mL的标准储备溶液，分别将定容后的标准储备液倒人棕色试剂瓶中，-18℃以下避光保存。4.13标准中间储备液：准确移取100μL三聚氰胺标准储备液(4.12)和100μL三聚氰胺同位素内标标准储备液（4.12)于两个100mL容量瓶中，用乙腈（4.2)稀释定容，分别配成1.00 ug/mL的三聚氰胺标准溶液和0.100ug/mL三聚氰胺同位素内标标准溶液，分别将该溶液置于棕色试剂瓶中，一18℃以下避光保存。4.14标准工作液：根据需要用95%乙睛水溶液（4.6)将标准中间储备液（4.13)稀释成合适浓度的混合标准工作曲线溶液，参考线性浓度范围为 5 ng/mL～100 ng/mL，三聚氰胺同位素内标浓度为2 ng/mL。临用时现配。4.15MCX固相萃取柱(60 mg,3mL)l)或相当者：使用前依次用3mL甲醇、3mL水和3mL5%乙酸溶液（4.7)活化。4.16微孔滤膜：有机系，0.22μ