SN_T 2257-2015聚四氟乙烯材料及不粘锅涂层中全氟辛酸（PFOA）的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T替SN/T2257—2009聚四氟乙烯材料及不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)的测定气相色谱-质谱法Determination of perfluorooctanoic acid( PFOA) in polytetrafluoroethene materialsand non-stick pan coatings-Gas chromatography-mass spectrometry2016-07-01实施2015-12-04 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局ww.onw32151.so、刮涂层查真优 SN/T 2257—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准代替SN/T2257一2009《特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2257-2009相比主要变化如下；将标准中英文名称分别改为聚四氟乙烯及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定气相色谱-质谱法Determination of perfluorooctanoic acid(PFOA)in polytetrafluoroethene materials and non stick pan coatings--Gas chromatography-mass spectrometry;一-前言增加了专利免责说明；将范围中的特氟隆改为聚四氟乙烯材料；将原理改为“聚四氟乙烯材料或含氟不粘锅涂层中的全氟辛酸（PFOA)用甲醇水溶液抽提，提取液经浓缩后，在乙酰氯催化条件下用甲醇酯化，用气相色谱-质谱法进行定性、定量分析。”；删除了试剂中的氢氧化钠；-增加了试剂乙酰氯的纯度含量；-增加了设备中的天平、容量瓶、旋转蒸发仪、氮吹仪和容量瓶；更改了柱温箱升温程序；修改了定性测定中特征离子及其丰度比。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马明、孙明星、周宇艳、蔡婧、蒋海宁、陈宗宏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 2257---2009.I SN/T 2257-2015聚四氟乙烯材料及不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)的测定气相色谱-质谱法警示一-使用本标准的人员应有一定的实验室操作资格及经验。本标准并未指出所有可能的安全-问题。使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施。1范围本标准规定了聚四氟乙烯及含氟粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。本标准适用于聚四氟乙烯塑料及含氟不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)的含量测定。本标准方法检出限为 0.01 mg/kg。2　方法提要聚四氟乙烯材料或含氟不粘锅涂层中的全氟辛酸(PFOA)用甲醇水溶液抽提，提取液经浓缩后，在乙酰氯催化条件下用甲醇酯化，用气植色谱-质谱法进行定性、定量分析。3 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。3.1甲醇:色谱纯。3.2甲醇-水溶液（1+1，体积比）：量取10QmL甲醇（3.1)与100mL水混合。3.3无水碳酸钠。3.410%碳酸钠水溶液：称取10g无水碳酸钠(3.3)溶于90g水中配成。3.5乙酰氯：纯度99%。3.6正已烷：色谱纯。3.7无水硫酸钠。3.8全氟辛酸(PFOA)：纯度99%。3.9全氟癸酸（PFDA）：纯度99%。3.100PFOA标准储备液（50mg/L）：准确称取适量的PFOA标准物质（3.8）（精确至0.1mg），用甲醇(3.1)配制成50 mg/L标准储备液。3.11PFDA标准储备液（10 mg/1）：准确称取适量的 PFDA标准物质（3.9）（精确至0.1mg），用甲醇(3.1)配制成10 mg/L标准储备液。4仪器和设备4.1分析天平:感量0.1 mg。4.2容量瓶:100 mL。4.3微波萃取仪。 SN/T 2257-20154.4带冰浴冷凝的加热反应装置（参见附录A）（或自行组装上部带冰水浴冷凝且底部可加热的装置）。4.5超声波清洗机。4.6旋转蒸发仪。4.7氮吹仪。4.8　气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，配有 EI源。5试样制备对于粉状材料，经混匀可直接称样。膜状物应剪成5mm×5mm小片，混勾待称样。含氟不粘锅或其他硬件表面含氟涂层，用刀片刮取表层，充分混匀。6分析步骤6.1提取称取聚四氟乙烯材料2.0g（精确至0.0001g），或刮取不粘锅涂层约1g（精确至0.01g），用纱布包好，置于500 mL具塞锥形瓶中,加人甲醇-水溶液（3.2)250mL，用10%碳酸钠水溶液（3.4)调至pH8～9，于微波萃取仪（4.3）