SN_T 3694.2-2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第2部分：灭火剂 液相色谱-串联质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3694.2—2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products forimport and export--Part 2 :Fire extinguisher-LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T 3694.2--2014前言SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法；第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法；第 3部分：润滑油液相色谱-串联质谱法;第 4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；-第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法；-第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法；第8部分：电子电气产品‧液相色谱-串联质谱法；-第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法；第10部分：胶黏剂．液相色谱-串联质谱法；第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法；第12部分：上光剂液相色谱~串联质谱法；第13部分：食品接触材料　液相色谱-串联质谱法；第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分是SN/T3694的第2部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本部分主要起草人：胡婷婷、丁云、赵庆松、郑自强、卢利军、谬诗聪、马书民、奚奇辉。I SN/T 3694.2—2014进出口工业品中全氟基化合物测定第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法1范围SN/T3694的本部分规定了灭火剂中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于灭火剂中全氟已酸荃氟辛酸、奎氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸,氟癸烷磺的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品采用甲醇作溶剂超声提取，提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇。4.2甲酸（含量为50%，体积比）。4.3＇氨水（含量为25%，体积比）：优级纯。4.4醋酸钠：优级纯。4.50.1%甲酸溶液（体积比）：取0.2mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100 mL。4.6甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70mL甲醇（4.1）,30mL的0.1%甲酸溶液（4.5）。4.72%甲酸溶液（体积比）：取4mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100mL。4.80.1%氨水甲醇溶液（体积比）：取0.4mL氨水（4.3），用甲醇（4.1)稀释并定容至100mL。4.925mmol1/L醋酸钠溶液：取2.05g醋酸钠（4.4），用水溶解并定容至1000 mL。4.10全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于或等于98%。标准物质详细信息见表 A.1。4.11标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转移至100 mL容量瓶中,甲醇定容,摇匀，分别配制成标准储备溶液。4.12标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。1 SN/T 3694.2—20144.13混合型弱阴离子交换固相萃取柱：Oasis WAX 3mL,60 mg 或相当者。使用前依次用3mL0.1%氨水甲醇溶液(4.8）,3 mL水预处理。4.14硅藻土:80目～120目。4.15微孔滤膜：有机系,0.22μm,使用前用甲醇超声处理。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。5.2超声波发生器(功率≥200W)。5.3天平:感量 0.1 mg和0.01 g。5.4高速离心机:10 000r/min。5.5涡旋混合器。5.6聚丙烯离心管:50 mL。5.7氮吹仪。6测定步骤6.1　提取称取1g试样（精确到0.0lg)于50 mL离心管中,加人 20m