SN_T 4042-2014出口酒中叠氮化钠的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4042—2014出口酒中叠氮化钠的测定方法Determination of azide in wines for export2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局，乱途 SN/T 4042—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国镇江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：周洪斌、李平、吕平、赵云霞、朱金连、余杨 SN/T 4042-2014出口酒中叠氮化钠的测定方法1范围本标准规定了出口酒中叠氮化钠的液相色谱和离子色谱的测定方法。本标准适用于发酵型、蒸馏型及配制型酒中叠氮化钠含量的测定。第一法‧液相色谱法2　方法提要样品中的叠氮化钠在pH=4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系中与3,5-二硝基苯甲酰氯衍生化反应，经液相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法定量3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682规定的一级水。3.1柠檬酸。3.2柠檬酸钠。3.3乙腈（色谱纯）。3.4叠氮化钠标准物质：叠氮化钠，纯度大于或等于99.0%。3.5叠氮化钠标准储备液：准确称取适量叠氮化钠（精确到0.0001g），用水配制成浓度为1.0mg/ml的标准储备液。该溶液于0℃保存，保存期6个月。3.63,5-二硝基苯甲酰氯溶液:0.1 g 3,5-二硝基苯甲酰氯溶于 100 mL 乙腈。3.7pH=4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液:13l mL 0.1 mol/L柠檬酸溶液＋69 mI.0.1 mol/L柠檬酸钠溶液。警告：叠氮化钠属于危险物，长期接触对人体有害，配制和使用该试剂时应配有防护措施，保证安全。4仪器和设备4.1液相色谱仪：配有紫外检测器4.2天平：感量0.000 1g。4.3旋涡震荡器。4.4比色管：10 mI，具塞。5测定步骤5.1样品处理移取2mL样品置于10ml比色管中（若像啤酒含有气泡，先超声脱气），加3mLpH=4的柠檬1 SN/T 4042—2014酸-柠檬酸钠缓冲溶液，再加 3mL乙腈,摇匀，加人2 mL3,5-二硝基苯甲酰氯，定容至 10 mL，剧烈振荡 2 min,过有机膜,待测。5.2标准系列工作液配制准确吸取适量叠氮化钠标准储备液（3.5），按5.1操作。配制成标准系列工作液，叠氮化钠的浓度依次为 0.06 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、1 mg/15.3测定5.3.1液相色谱条件色谱柱:C1g柱,柱长:250 mm;内径:4.6 mm;粒径:5 μm,或性能相当者。流动相：乙腈：柠檬酸钠溶液（10mmol/L)（50+50，体积比）。流速:1.0 mL/min。 柱温:25 ℃。检测波长:254 nm。进样量:20 μL。5.3.2液相色谱测定外标法定量：标准工作溶液（5.2）和样液等体积进样测定。以标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，标准溶液中被测组分浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，标准工作溶液和样液中待测物响应值均应在仪器检测线性范围内。在上述色谱条件下，叠氮化钠的保留时间约为11.13 min。标准品的色谱图参见图A.1。5.3.3空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。6结果计算和表述按式(1)计算试样中叠氮化钠的含量。(c - co) × ViX-(1)V2式中:X一试样中叠氮化钠的含量，单位为毫克每升（mg/L）;c -从标准工作曲线得到的叠氮化钠溶液浓度，单位为毫克每升（mg/I）;一从标准工作曲线得到的空白试验中叠氮化钠溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）；CoV,-—最终样液的定容体积,单位为毫升(mL);V2 -所取样液量，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后三位。7测定低限叠氮化钠的测定低限为0.06mg/L。2 SN/T 4042—20148回收率液相色谱法测定的回收率参见表B.1。第二法‧离子色谱法9原理样品中叠氮根在极性水中电离进入水相，进人阀切换装置后，试样中叠氮根富集于浓缩柱上，有机基体因在浓缩柱上无吸附而随水进人废液管，实现与有机基体分离，吸附于浓缩柱上的叠氮根经洗脱直接进样，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以外标法进行定量。10试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682规定的一级水。10.1氢氧化钠：优级纯。10.2叠氮化钠标准物质：纯度大于或等于99.0%。10.3叠氮根标准储备溶液：称取0.1547g叠氮化钠，置于100mL容量瓶中，加人适量水使溶解，并稀释至刻度,摇匀。此溶液为1 mL含叠氮根1000.0 ug的标准溶液。10.4叠氮根标准使用液：准确移取叠氮根标准储