QB 1863-1993染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法.pdf

QB中华人民共和国行业标准QB/T 1863--93染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法1993-11-13发布1994-07-01实施中华人民共和国轻工业部发布 中华人民共和国行业标准QB/t 1863--93染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法1 ·主题内容与适用范围本标准规定了染发剂中对苯二胺的测定方法，本方法最低检测浓度为0.03mg/m1。本标准适用于含对苯二胺为主的染发剂的测定。2 方法提要试样经溶剂直接溶解，分离苯取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。3 试剂与材料乙数乙酯（HG3—1226）分析纯3.1化学纯99.0%3.2 对苯二胺3.3氯化钠（GB 1253）化学纯1台3.4 离心机10m13.5刻度离心管10ml; 50ml3.6容量瓶 (棕色)纯度大于 99.9%3.7 数气 氨气纯度大于 99.9%3.8燃气氢气3.9助燃气二次净化空气一甲醇处理过担体。3.10 Chromos0rb WAW（60~80日）经氢氟化钾-称取0.20g氢氧化钾溶解于20m1甲醇试剂中：例人已称量（10.0g的ChromesorhWAW担体中浸过，风干，暨于100℃烘箱中烘干。4 仪器4.1色谱仪具有如下部分：。检测器氢火焰离子化检测器（FID）b。色谱柱 不锈钢或玻瑞 柱管，规格 约2m × Z3mm，内充填10%Carobowax 20M +Chromsorh WAW60~80目碱醇处理;10μl.c. 微量注射器4.2 色谱分析条件根据选用的色谱柱设定色谱条件，暴考条件如下：。 汽化室温度250℃1994--07—01实施中华人民共和国轻工业部1993-11-—13批准49 Q8/T 1863--93b。检测器温度230℃;c，柱温210℃1d氮气流量30ml/min;.. 氢气流量30ml/minsf.空气流量250ml/ming9. 进样量1μl.5 分析步骤5.1试样的制备5.1.1粉剂试样称取0.050（精确至0.001多）试样（仅指含对苯二胺）于10ml容盘瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，避光静止约4h，取出过滤待用。5.1.2水剂试样称取0.50g（精确至0.01g）试样（仅指含对苯二胺）于10ml离心管中，加5m1乙酸乙酯，盖紧塞子，振荡30s后，加0.1g氮化钠，再振荡30s，放置离心机（2000r/min）中分离，10min静止片刻，分出上层溶液，下层水相溶液用2.5m1乙酸乙酯苯取2次，分出上层溶液，合并萃取液，并用乙酸乙醛稀释定容至10m!容量瓶中，待用。5.2 对苯二胺标准溶液5.2.1称取0.5000g（精确至0.0001g）对苯二胺于50m1棕色容量瓶中，用乙酸乙酯定容至牌051015201乙酸乙酯2一子二烷基硫酸钠3一对萃二胺染发剂中对苯二胺色谱图示50 Q8/T 1863-93刻度。避光，冰箱保存待用，此溶液每塞升含对苯二胺10mg。5.2.2 分别移取0.5，1.0，1.5,2.0m1对苯二肢标准溶液(5.2.1）置于10m1容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，此标准序列，每雍升含对苯二胺为0.5，1.0，1.5，2.0mg。5.3 测定5.3.1依次从各容量瓶中（5.2.2）移取1μ1标准溶液直接注人气相色谱仪中,记下各次蜂面积（或峰高),并绘制峰面积（或峰高）一一对苯二胺浓度标准工作曲线。5.3.2移取（5.1）试样溶液1μl，注人气相色谱仪中，记录色谱峰面积（或峰高)，根据标准工作曲线查出相应的对苯二胺浓度。6 分析结巢的计算按下式计算试样中对苯二胺的百分含量对苯二胺(%）量×100w式中： P一从标准工作曲线上查得样液中对苯二胺浓度，mg/ml;W --试样的质量， 名。以平行测定两个结果的算术平均值作为对苯二胺的含量。 糖密度平行测定两个结果的差应不超过0.5%。附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准由上海市日用化学工业研究所负责起掌。本标准主要起草人：黄捷、萎慧敏、林燕。QB/T1863一93《染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法》第1号修改单本修改单经中国轻工总会办公厅于 1996 年 1 月 29 日以轻总办质 [19961 23 号文批准，自 1996 年 4月 1 日起实施。（1）第6章分析结果的计算：按下式计算试样中对苯二胺的百分含量，计算公式更改为：对苯二胺（%）=P/W。（2）在第6章最后补充新条文：判断染发剂中对苯二胺是否符合 GB 7916 最大允许浓度时，应按上述分析结果换算为实际使用浓度时的对苯二胺含为准。刊载于 1996 年第 7期《全国轻工信息》51