SNT 0712-2010进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0712—2010代替SN 0712—1997进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法Determination of 11 herbicide residues in cereals and soybean for importand export-GC-MS method2010-09-16实施2010-03-02发布0中华人民共和话发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0712--2010前言本标准代替 SN0712一1997《出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验方法》。本标准与SN 0712—1997相比，主要变化如下：修改了标准的名称；对原标准的结构进行了修改；标准的适用范围由大米增加为小麦、玉米和大豆；-增加了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和吡氟酰草胺残留量的测定；按照主要贸易国家对酰胺类除草剂的限量要求重新制定了检测低限；采用气相色谱质谱法替代了原标准中的气相色谱法；增加了确证方法。本标准的附录 A为规范性附录,附录B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：康庆贺、吴岩、杨长志。本标准于1997年12月1日首次发布，本次为第一次修订。 SN/T 0712—2010进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定‧气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的气相色谱-质谱检测方法，本标准适用于进出口大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。2方法提要试样中残留的除草剂用正已烷和丙酮提取，提取液浓缩后，经中性氧化铝固相萃取柱或氟罗里硅土固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。3.1丙酮:色谱纯。3.2正已烷：色谱纯。3.3乙腈:色谱纯。3. 4氯化钠。3.5无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于于燥器内备用。3.6正已烷-丙酮溶液（2十1，体积比）。3.7正已烷-丙酮溶液（9十1，体积比）。3.8正已烷-丙酮溶液(8十2,体积比）。3.911 种除草剂标准品：纯度均大于等于95.0%。3.10标准储备溶液：分别准确称取农药标准品（见附录A），用正已烷分别配制成浓度为100ug/mL～1000 μg/mL的标准储备液。标准储备液于一18℃条件下储存；根据需要再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液,于0℃～4℃条件下储存。3.11中性氧化铝固相萃取柱：1 000 mg,6 mL。使用前预先依次用 3 mL丙酮、5 mL 正已烷活化，备用。3.12氟罗里硅土固相萃取柱:500mg，6 mL。使用前预先依次用3mL丙酮、5mL正已烷活化，备用。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MSD)：配有电子轰击电离离子源(EI)。4.2电子天平：感量为0.0001g和0.01 g。4.3固相萃取装置。4.4粉碎机。4.5离心机,5 000 r/min。4.6旋涡混合器。4.7旋转蒸发器。4.8均质器，20 000r/min。 SN/T 0712—20104.9²浓缩瓶:100 mL4.10具塞离心管:15 mL、50 mL。4.11无水硫酸钠柱:8.0 cm×1.5cm(内径)玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠。5试样制备与保存5.1试样制备将样品按四分法缩分至500g，用粉碎机（4.4)全部磨碎，并通过2.0mm的圆孔筛，混匀，均分成两份作为试样，分装至洁净的盛样瓶内，密封并标明标记。5.2试样保存试样于0℃～4℃以下保存。在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取6.1.1 大米、玉米和小麦称取试样约5g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加人,3g氯化钠、10mL水和20mL正已烷-丙酮（3.6），用均质器以10000 r/min均质2min，在4000_r/min下离心5min。将上清液通过无水硫酸钠柱脱水于100mL浓缩瓶中。再用20 mL正已烷-丙酮（3.6)重复提取一次，合并提取液于同一100mL浓缩瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干,再用氮气流吹干。加人2mL正己烷溶解残渣待净化。6.1.2　大豆称取试样约5g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加人5g无水硫酸钠和20mL乙腈，用均质器以10 000 r/min 均质2min,在4000 r/min下离心β min。将上清液转移至100 mL浓缩瓶中。再用20 mL乙腈