SNT 1945-2007食品中反式脂肪酸含量的测定方法 毛细管气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1945--2007食品中反式脂肪酸含量的测定方法毛细管气相色谱法Determination of trans fatty acids in foods-Capillary gas chromatography2007-08-06 发布2008-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1945-2007言前本标准的附录 A、附录 B、附录 C和附录 D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：黄杰、韩丽、余孔捷、蔡春平、李寿崧、周黎榕。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。一 SN/T 1945--2007食品中反式脂肪酸含量的测定方法毛细管气相色谱法1范围本标准规定了食品中反式脂肪酸的气相色谱测定方法。本标准适用于食品中反式脂肪酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.6＇食品中脂肪的测定GB/T5009.46乳与乳制品卫生标准的分析方法3测定方法3.1方法提要用乙醚提取试样中脂肪,在氢氧化钾甲醇溶液中，脂肪经水解、甲酯化反应,转变为脂肪酸甲酯,用配有氢火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪进行测定，归一化法定量。3.2试剂和材料所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为重蒸馏水。3.2.1 乙醚。3.2.2甲醇。3.2.3正已烷。3.2.4氢氧化钾。氢氧化钾-甲醇溶液：浓度为4mol/L，称取113g氢氧化钾，溶解于500mL甲醇。3.2.5脂肪酸甲酯标准品:纯度99%。种类参见附录 A。3.2.6脂肪酸甲酯混合标准储存液：准确称取各种脂肪酸甲酯标准品 50.0 mg,加正已烷溶解、定容于3.2.725mL棕色容量瓶中，配制成浓度为2.00mg/mL混合标准储备液，置冰箱保存。脂肪酸甲酯混合标准工作液：准确吸取标准储存液5.0mL,加正已烷定容于25mL棕色容量3.2.8月瓶中，配制成浓度为0.400mg/mI混合标准工作液，置冰箱保存。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器。3.3.2容量瓶:50 mL或100 mI。3.3.3振荡仪。3.4测定步骤3.4.1提取脂肪油脂样品：液态样品，直接混匀后，按3.4.2进行；非液态样品，可水浴加温融化成液态后混匀，按3.4.2进行；避免样品在金属器Ⅲ内于加热源上直接加热。非油脂样品：取粉碎均匀样品，根据含脂量，适量称取样品（脂肪量500mg），用乙醚提取三1 SN/T 1945—2007次，每次10mL，提取液置于烧杯中，用氮气吹干或60℃水浴挥干，获得脂肪；或乳与乳制品按GB/T5009.46、其他食品按GB/T5009.6，获得脂肪。3.4.2甲酯化反应选用的容量瓶规格和试剂用量见表1表1样品脂肪量相对应的容量瓶规格和试剂用量脂肪量/mg容器规格/mL氢氧化钾-甲醇溶液/mL正已烷/m50011002010500～1 000在容量瓶中，加入正已烷，再加人提取的、融化状态的脂肪，摇匀溶解。加人氢氧化钾-甲醇溶液,加塞后在室温下振荡30 min。加入蒸馏水，使正已烷层上移至容量瓶颈部，摇习后静置分层，直至正已烷层完全澄清，吸取上清液，供气相色谱测定。3.4.3测定3. 4.3.1色谱条件色谱柱：CP-Sil88FAME[100m×0.25mm（内径）0.20μm］，或相当的毛细管柱；a)柱温：初始温度160℃，保持5min，以1.8℃/min速率，升温至220℃，保持11min；b)载气：高纯氮气99.999%，柱流速0.:5ml/mim或柱线速度12cm/s；c）进样口：温度为250℃，分流比为30：1；d)e）检测器：温度为260℃，氢气为40mL/min，空气为300mL/mi。色谱测定分别进1.0μL标准工作液和样液于气相色谱仪根据标准溶液色谱峰的保留时间和峰面积，对样液的各组分色谱峰进行定性及采用归一化法定量，标准品的色谱图参见附录B。4结果计算和表述反式脂肪酸含量以反式脂肪（%，质量分数)报告反式脂舫含量以甘油三酯百分比含量的形式进行计算。4.1计算方法4.1.1脂肪酸甲酯百分比含量计算用归花法，计算出各被测组芬i脂肪酸甲酯的百分比含量（%，质量分数）,计算式见式（1）：A,f;X 100(1)A.f:式中:X;被测组分i脂肪酸甲酯百分比含量，%（质量分数）；A;被测组分i脂