SN 1038-2002进出口金属钠检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1038—2002进出口金属钠检验方法Method for the determination of sodiummetal for import and export2002-06-01实施2002~01-16 发布中华人民共和国发布KOB国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1038—2002前言本标准参考了前苏联、目本、英国等标准，对出口金属钠的测定方法进行了研究和编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国宁夏出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：黄光泽、刘文丽、张川、赵卫平、祁玉风。本标系首次发布。二 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1038—2002进出口金属钠检验方法Method for the determination of sodiummetal for import and export1范围本标推规定了进出口金属钠的检验方法。本标准适用于进出口金属钠及其杂质含量的测定。本标涉及某些危险性的材料、操作和设备，但是没有对有关的所有安全问题都提出建议。因此，在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施,并制定相应的管理制度。2 引用标准下列标推所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标推最新版本的可能性。GB/T 601一1989化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6021992 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682-1992实验室用水规格3测定方法3.1 钠含量的测定3.1.1方法提要将已知质量的金属钠溶解后的试验溶液，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,pH 变色值为 5.1。用盐酸标准溶液滴定,根据盐酸标推溶液滴定的消耗量及浓度,计算钠含量。3.1.2材料与试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，试纸均为精密试纸。3. 1.2. 1 盐酸(p1. 18 g/mL);3. 1. 2. 2盐酸标准滴定溶液:0.1 mol /L; 95%乙醇;溴甲酚绿-甲基红指示剂:0.1%溴甲酚绿乙醇溶液十0.2%甲基红乙醇溶液(3+1);不锈钢镊子：25cm;3.1.2. 6，样品刀：不锈钢；3. 1.2.7移液管20 mL滤纸:定性滤纸(g9 cm);电子天平:感量0. 1 mg;0容量瓶:1 000 mL;3. 1.2.11三角烧杯:300mL;3. 1. 2. 12锥形瓶：250mL。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准2002-06-01 实施1 SN/T 1038—20023.1.3分析步骤用镊子从样品瓶中取出金属钠块后，用滤纸快速措去样品表面上的油物，用样品刀从中间部位切取约5g的钠块。迅速放入已称重的称量瓶中称重，精确至0.0002g，将钠块置于盛有100mL乙醇的三角烧杯中,盖上表面Ⅲ,待钠完全溶解后,将表面血用 20 mL～30 mL水将试样冲洗干净,然后转人1 000 mL容量瓶中,用无 COz蒸馏水稀释至刻度摇匀(此溶液可用于测定钙用）。用移液管吸取试液 20 mL,置于 250 mL 锥形瓶中,加 2 滴溴甲酚绿-甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。3.1.4计算以质量分数表示的主含量 X;(以 Na 计)按公式(1)计算： c(V - V.) X 0. 22 99 × 100X1 =(1)m X 20/1 000滴定时消耗的盐酸标准滴定溶液的浓度,mol /L;式中：c—V-滴定时消耗盐酸的标准体积,mL;-空白所消耗盐酸的体积,mL;V.22. 99金属钠的摩尔质量，g/mol;样品质量，g。m3.1.5精密度i水平再现性(R)重复性(r)6. 80X10-299.834. 30X10-²3.2含量的测定3.2.1方法提要在试液中加人掩蔽剂调节 pH 至 12 以上，用 EGTA络合滴定钙。3.2.2材料与试剂氢氧化钾溶液：25%水溶液贮于聚乙烯瓶中；三乙醇胺溶液：1+4；钙黄绿素-百里酚酸混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素和0.16g百里酚酸，与预先在110℃烘于的10g氯化钾(分析纯)研磨均匀,装人磨口瓶中,存放于干燥器内。 EGTA标准溶液:0.005mol/L。称取 1.90g乙二醇二乙醚二胺四乙酸加50mL 水，滴加1 mol/L氢氧化钠溶液使试剂完全溶解后，用水稀释至 1 000 mL 摇匀标定。若用基推试剂配制,则无需标定。钙标准溶液：0.005mol/L。称取经1000℃灼烧过的0.280 4g基准氧化钙(Ca0),溶于少量盐酸(1十1)