SN_T 4061-2014出口辐照植物性中药材鉴定方法 - 热释光法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4061—2014出口辐照植物性中药材鉴定方法热释光法Identification method of irradiated botanic Chinese medicinal materialfor export-Thermoluminescence method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层查真伪 SN/T 4061—2014前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：存显、李贤良、韩丽、曹淑瑞、郑小玲、杨振宇、李颛、王国民。1 SN/T 4061--2014出口辐照植物性中药材鉴定方法　热释光法1 范围本标准规定了辐照植物性中药材的热释光鉴定本标准适用于人参、五加皮、枸杞、山楂、苏叶、菊花等植物性中药材辐照的鉴定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要通过提取植物性中药材中的硅酸盐矿物质，经热释光仪测定辐照前的发射曲线积分值和再辐照后的发光曲线积分值，并计算比值，从而判定样品是否经过辐照。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中一级水的规定。4.1丙酮。4.2 盐酸:36%~38%。4.3 氨水:25%~28%。4.4多钨酸钠Na6［H2²W12O40］×H²O溶液，浓度为1.7g/mL:将250g多钨酸钠用150mL水溶解，混匀。4.51mol/L盐酸溶液：准确移取10 mL盐酸（4.2），加人110mL水，摇匀。氨水溶液：准确移取10mI氨水（4.3），加人110ml.水，摇匀。4.651仪器和设备5.1热释光仪。5.2不锈钢样品盘，直径1 cm，高0.4 cm（使用前在水中超声清洗，在丙酮中超声清洗两到三次，在烘箱中烘干,并储藏在无尘的环境里）。5.3超声清洗仪。5.4涡旋振荡器。离心机,不低于 3 000 r/min。5.5聚丙烯离心管，150 mlL，15 mL。5.6I5.7尼龙滤布:250μm。 SN/T 4061—20145.8退火炉，或烘箱。5.9辐射源。6样品制备和储存取有代表性的样品1000g，样品经切割后保存在室温、避光条件下。7 测定步骤7.1提取硅酸盐称取20g～50g样品（如不能获得足够的硅酸盐矿物质，可增加样品量）到250mI.烧杯中，加入100 mL～200mlL水（也可根据样品量适当增加水量），超声提取5min。用250 μm的尼龙滤布过滤至烧杯中，用水冲洗滤布，弃去残渣。滤液静置5min后，可直接倾倒掉最上层的有机物和水，剩余部分根据量的多少转移到150 mI或50ml离心管中，3000r/min离心1 min。倾去水层，再加人水清洗，离心，至水溶液澄清，最后用少量的水将沉淀物转移到10 mL的离心管中，加水至10mL，涡旋振荡后，3000 r/min离心2min，弃去水层，加人5ml多钨酸钠溶液（4.4），超声5min，将上层有机物和中间层多钨酸钠溶液去除干净，用湿棉纸将离心管壁擦拭干净。如仍有有机物残留，可再次加人多钨酸钠溶液重复上述过程。在离心管中加水 3 000 r/min离心2 min，将水倒去，并再重复一次，以保证去除多钨酸钠。加人1 ml～2mL1 mol/I 盐酸溶液（4.5)清洗沉淀,振摇后放置10 min。加人与盐酸等量的氢氧化铵溶液（4.6)中和至中性，静置。倾去上层水相。用水清洗矿物质残留两次。加人3mI.丙酮，并振摇。如果丙酮变得混浊，静置沉淀，弃去丙酮溶液，再加入新的丙酮溶液。用滴管将丙酮中的矿物质转移到不锈钢盘上。在烘箱中50℃过夜，收集沉淀物待测。7.2热释光的测量7.2.1仪器升温条件仪器升温条件如下：a）起始温度：70℃；b）升温速率:6 ℃/s;c）最终温度：400℃。7.2.2热释光曲线1 的测量将附有硅酸盐矿物质的不锈钢盘放人热释光仪中，按上述条件进行测量。记录热释光曲线，计算热释光曲线面积积分值，以G1表示（参见附录A）。7.2.3热释光曲线2的测量将上述测量过的附有硅酸盐矿物质的不锈钢盘置于避光盒中，用辐射源1kGy剂量的辐照后，于50℃过夜，于热释光仪按上述条件进行测量。记录热释光曲线，计算热释光曲线面积积分值，以G2表示（参见附录A）。整个过程要注意避光，并且保持不锈钢盘上的硅酸盐矿物质不逸失。7.3结果计算积分面积比值按式（1)计算：2