SN_T 4258-2015出口食品中水溶性维生素的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4258—2015出口食品中水溶性维生素的测定方法Determination of water-soluble vitamins in foods for export2016-01-01 实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局家 SN/T 4258—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：艾连峰、段永生、王敬、郭春海、马育松、宋歌、曲栗。1 SN/T 4258—2015出口食品中水溶性维生素的测定方法1范围本标准规定了食品中维生素B（硫胺素）、B2（核黄素）、Bs（烟酸、烟酰胺）、B（泛酸）、B（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺）、叶酸和B:2（钴胺素）的液相色谱-质谱/质谱测定方法和维生素Vc（L-抗坏血酸）的高效液相色谱测定方法。本标准适用于果汁、奶粉、含乳饮料、大米、饼干和果冻中维生素B（硫胺素）、B（核黄素）、B（烟酸、烟酰胺）、B（泛酸）、B（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺）、叶酸和B12（钴胺素）的测定和确证；适用于果汁、奶粉、含乳饮料、大米、果泥和果冻中维生素Vc(L-抗坏血酸)的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一部分食品中水溶性维生素B,（硫胺素）、B2（核黄素）、B3（烟酸、烟酰胺）、B（泛酸）、B（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺）和叶酸的测定3原理试样中的维生素B（硫胺素）、维生素 B2（核黄素）、维生素 B（烟酸、烟酰胺）、维生素B（泛酸）、维生素B（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺)和叶酸用盐酸溶液、三氯乙酸溶液或温水（等电点法）提取，过膜后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，内标法定量。4试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。甲醇:HPLC级。4.14.2甲酸:HPLC级。4.3乙酸铵:HPLC级。4.4 氨水。5盐酸。4.54.65三氯乙酸。4.7氢氧化钠。4.8BHT(二丁基羟基甲苯）:纯度大于等于 99.3%，一18℃冷冻储藏。4.90.1%甲酸溶液（体积分数）：量取0.1mL甲酸（4.2），用水定容至100mL。4.1010mmol/L乙酸铵（pH=6.3)溶液：0.39g乙酸铵（4.3)加水溶解至500mL，混匀，用0.1%甲酸溶液（4.9)调节至pH=6.3。1 SN/T 4258—20154.11(0.01lmol/L盐酸溶液：量取900μL的盐酸（4.5），用水定容至1000ml，混匀。4.125mol/1.盐酸溶液：量取45mL的盐酸（4.5），用水定容至100ml,混匀。4.135mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠（4.7），溶于100mL水中，混匀。4.1440g/L三氯乙酸溶液：称取40g三氯乙酸（4.6），溶于1000mL水中，混匀。4.151%氨水溶液（体积分数）：量取1mL的氨水（4.4），用水定容至100mL，混匀。4.161 mg/mL BHT溶液:称取 10 mg BHT(4.8),溶于 10 mL甲醇(4.1)中,混匀。4.17维生素标准物质：维生素 B1（硫胺素）、维生素 B2（核黄素）、维生素 B（烟酸、烟酰胺）、维生素 B;（泛酸）、维生素B（吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺）、叶酸；内标物质：D4-烟酸、D4-烟酰胺、甲氨蝶呤和乙酰苯胺的纯度均为大于等于95%，避光冷藏。各化合物基本信息参见附录A表A.1。4.18标准储备液：精确称取适量标准品（4.17），配制成1mg/mL(维生素B²的浓度为0.1mg/mL)的标准储备液。叶酸用1%氨水溶液（4.15)溶解；其他维生素用0.01mol/L盐酸溶液（4.11)溶解。储备液4℃避光保存，叶酸储备液保存期为4d,其他保持期为6d。4.19标准工作液：根据需要用0.01mo1/L盐酸溶液（4.11)将标准储备液（4.18)逐级稀释，配制成-一系列标准工作液，现用现配。4.20内标储备液：准确称取适量的D4-烟酸、D4-烟酰胺、甲氨蝶呤和乙酰苯胺，分别用甲醇（4.1)配制成500μg/mL的标准储备液，4℃以下避光保存。4.21内标工作液：根据需要移取适量内标储备液（4.20），用甲醇（4.1）配制成50ug/mL的标准工作液，现用现配。4.22微孔滤膜:0.22 μm,水系。5仪器和设备5.