NYT 1121.12-2006土壤检测 第12部分：土壤总铬的测定.pdf

ICS 13.080.05B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.12—2006土壤检测第12部分：土壤总铬的测定Soil TestingPart 12: Method for determination of soil total chrome2006-07-10发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1121.12-2006前言NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定第3部分：土壤机械组成的测定-第4部分：土壤容重的测定第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定第9部分：土壤有效钼的测定第10部分：土壤总汞的测定第11部分：土壤总砷的测定第12部分：土壤总铬的测定第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定第15部分：土壤有效硅的测定第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第12部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、安徽省土壤肥料总站。本部分主要起草人：任意、辛景树、田有国、徐爱国、张一凡、曲华。 NY/T 1121.12—2006土壤检测第12部分：土壤总铬的测定1应用范围本部分适用于各类土壤中铬的测定。2方法提要土壤经硫酸、硝酸、磷酸消化，铬的化合物转化为可溶物，用高锰酸钾将铬氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原除去，在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二耕(DPC)反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行比色测定。3仪器和设备3.1分光光度计3.2离心机3.3电热板4试剂和溶液本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1硝酸(优级纯，p=1.42)4.2硫酸（优级纯，p=1.84)4.3磷酸（优级纯，85%）4.4高锰酸钾（优级纯）4.5叠氮化钠（优级纯）4.6二苯碳酰二肼4.7乙醇或丙酮4.8铬标准贮备溶液[p(Cr)=100mg/L]称取0.2829g经110℃烘干2h的重铬酸钾（优级纯)于小烧杯中，加少量水溶解，无损移人1L容3量瓶中,用水定容,即为含铬(Cr)100mg/L的标准贮备溶液。准确将此溶液稀释成含铬(Cr)1.00mg/L的标准溶液备用。4.9（1+1)硫酸溶液4.10（1+1)磷酸溶液4.11高锰酸钾溶液(5g/L)4.12叠氮化钠溶液(5g/L)4.13二苯碳酰二肼溶液(2.5g/L)称取二苯碳酰二肼0.25g溶于100mL乙醇溶液中。1 NY/T 1121.12—20065分析步骤5.1试液制备称取通过0.149mm筛孔的风干试样0.5g（精确至0.0001g）于100mL高型烧杯（或三角瓶）中，加几滴水湿润样品，加1.5mL浓硫酸（4.2），小心摇匀，加1.5mL浓磷酸（4.3），加3mL硝酸（4.1），小心摇匀。盖上表面血，置于电热板上（表面温度控制在220℃以下）加热消解至冒大量白烟。这时如果土样未变白，将烧杯取下稍冷，再加1mL硝酸，继续加热至冒浓白烟，直至土样变白，取下烧杯冷却，用水冲洗表面血和烧杯壁，将烧杯内容物无损转入50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤或放置澄清或离心。同时做空白试验。5.2测定准确吸取5.00mL清亮试液于25mL比色管中，加1滴～2滴高锰酸钾溶液至紫红色，置沸水浴中煮沸15min，若紫红色褪去，再补加1滴高锰酸钾溶液至紫色不褪，摇匀。趁热滴加叠氮化钠溶液，迅速充分摇匀至紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却，加1mL磷酸溶液，摇勾，加水至刻度。加2mL二苯碳酰二肼溶液，迅速摇匀。5min后，用3cm比色皿于波长540nm处，以标准系列溶液的零浓度为参比调节仪器零点比色，读取吸光度。5.3绘制校准曲线分别吸取含铬(Cr)1.00 mg/L的标准溶液 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00mL于25mL比色管中，加1mL(1+1)磷酸溶液、0.25mL(1+1)硫酸溶液，摇匀，滴加1滴～2滴高锰酸钾溶液（4.11)至紫红色，置沸水浴中煮沸15min，若紫红色褪去，再补加高锰酸钾溶液。趁热滴加叠氮化钠溶液（4.12)至紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却，加水至刻度，即为含铬(Cr)0.00μg、1.00μg、2.00μg、4.00μg、6.00μg、8.00μg、10.00μg的标准系列溶液。加人二苯碳酰二肼溶液