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B 50SC中华人民共和国水产行业标准SC/T 3011—2001水产品中盐分的测定Determination of salt in aquatic products2001-09-27 发布2001- 11-01实施中华人民共和国农业部•发 布
SC/T 3011—2001前言本标准规定了水产及水产加工品中盐分含量的测定方法直接滴定法和电位滴定法。本标准方法也适用于渔用饲料中盐分含量的测定。本标准由农业部渔业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准主要起草单位:国家水产品质量监督检验中心。本标推主要起草人:翟毓秀。
中华人民共和国水产行业标准SC/T 3011—2001水产品中盐分的测定Determination of salt in aquatic products1 范围本标准规定了水产及水产加工品中盐分(以氯化钠计)的测定方法一一直接滴定法、电位滴定法。本标准适用于水产及水产加工品中盐分(以氯化钠计)含量的测定,渔用饲料中盐分(以氯化钠计)含量的测定也可参照本标准执行。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 5009.1—-1996食品卫生检验方法 理化部分 总则GB/T 6682--1992分析实验室用水规格和试验方法3直接滴定法3.1范围本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。3.2原理样品经灰化完全后用水洗出氯离子(或经稀释后),用硝酸银溶液直接滴定,用铬酸钾溶液指示终点。反应式为:Cl-+Ag+→AgCl→(白色沉淀)2Ag++CrO2+→Ag2CrO→(砖红色沉淀)3.3试剂本方法所用水均为蒸馏水,蒸馏水应符合GB/T 6682中三级水的规定;试剂为分析纯。3.3.110%铬酸钾溶液:称取10g铬酸钾固体,溶于100mL水中。3.3.20.1mol/L硝酸银标准液:按GB/T5009.1中附录B的规定执行。3.3.30.1moL/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于1000mL水中。3.3.40.1mol/L盐酸溶液:移取8.3mL盐酸于1000mL水中,混匀。3.3.50.1%百里香酚蓝(麝香草酚蓝):按GB/T603中4.5.12配制。3.4样品处理及试液制备3.4.1固体样品粉末状样品可直接取样,片状或其他形状的大块样品需将样品处理成3mm×3mm以下小块或捣碎,混合均勾。称试样2~3g(称准至0.0001g))于干燥的30mL瓷埚中,在电炉上炭化至无烟(样品水分大的可先在130℃烘箱中烘干),放人550~600℃高温炉中灼烧2h(至样品残渣易压碎为止),取出放冷。在中华人民共和国农业部2001-09-27批准2001-11-01 实施1
SC/T 3011-2001埚内加人少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均勾,小心移人100mL容量瓶中,摇匀过滤,取滤液备用(含盐量低的样品可直接全量过滤于250mL三角烧瓶中)。3.4.2液体样品称取充分混勾的样品10g(称准至0.01g)或移取10mL(按产品标准中标示单位要求确定)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度备用(如样品中含有悬浮物干扰测定,可用干滤纸过滤,弃取最初的10 mL,取滤液备用)。3.4.3固液体样品按固液体比例,取具有代表性样品至少200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机捣碎,混匀。取样品5g于30mL瓷埚中,在130℃烘箱中烘干。在电炉上炭化至无烟,放人550~600℃高温炉中灼烧2H,取出放冷后,在埚内加少量水用玻棒捣碎并研磨均勾转移入100mL容量瓶中定容至刻度,混匀勾,过滤,滤液备用。3.4.4盐渍样品用滤纸吸干样品表面水分,将表面附盐杂质去除干净(至肉眼看不见为止),捣碎混勾,或剪成5mmX5 mm 以下的小块,混合均勾。称取20g样品(称准至0.01g)于250mL烧杯中,加水150mL,加热煮沸,自然放冷后,将液体转人500mL容量瓶中,然后将残渣用50mL水冲洗三次,洗液合并于同一容量瓶中,放冷,用水稀释至刻度备用。3.5分析步骤取3.4制备的样品液适量(含氯化钠50~~100mg,含量低的样品可采用全量分析),于250mL三角瓶中,加水至约100mL(必要时,加2~3滴百里香酚蓝指示剂,用0.1mo1/L盐酸或0.1mol/L氢氧化钠滴定至刚显淡蓝色(pH值在6.5~~10.5之间),加0.5mL10%铬酸钾指示剂,用0.1mol/L的硝酸银标准液滴定至刚显砖红色为终点,同时做一空白对照。3.6结果计算样品中盐分含量按式(1)计算。计算结果保留至小数点后第二位。X(以
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