YB_T 4739-2019铬铁 磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4739-—2019铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferrochromium-Determination of phosphorus, aluminium, titaniumcopper, manganese, calcium content-The inductively coupledplasma-atomic emission spectrometric method2019-08-27 发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4739—2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：本钢板材股份有限公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、鄂尔多斯市产品质量计量检测所、广西柳州钢铁集团有限公司、北京首钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：杨维秀、王亚朋、白雪松、林彦杰、马宁、田玉伟、张显峰、顾红琴、陈海、陈刚、杜士毅、崔玉文、孙娟、刘飞宇、卢春生。 YB/T4739—2019铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的方法。本标准适用于碳含量小于4%的铬铁中磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定。硅铬合金相应元素的测定也可以参照执行本标准。各元素测定范围见表1。表1#元素及测量范围分析元素测量范围（质量分数)/%P0.010~0.10Al0.050~0. 60Ti0.0050~0.60Cu0.010~1.50Mn0. 010~1. 00Ca0.10~1.502规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判断GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管JG768发射光谱仪检定规程3原理试料以盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸分解，在冒烟状态下，滴加盐酸挥铬后制备为盐酸溶液。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），测量试液中分析元素的发射光谱强度，或对的相对强度，在校准曲线上，计算出分析元素的质量分数。4试剂分析中，除另有说明外，仅使用优级纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级及以1 YB/T 4739-2019上用水。4.1纯铬，待测元素含量低于0.001%（质量分数）。4.2纯铁，≥99.98%或分析元素已知。4.3高氯酸，p1.67g/mL。4.4氢氟酸，p1.15g/mL。4.5过氧化氢，30%。4.6盐酸，p1.19g/mL。4.7盐酸，1+1。4.8标准溶液4.8.1磷标准储备溶液4.8.1.1磷标准储备溶液，0.50mg/mL称取2.1968g预先经105℃士5℃干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢钾（99.95%），用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.8.1.2磷标准溶液，100.00μg/mL。分取20.00mL磷标准储备液（见4.8.1.1），于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.6），以水稀释至刻度，混匀。4.8.1.3磷标准溶液，10.00ug/mL。分取10.00mL磷标准储备液（见4.8.1.1），于500mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.6），以水稀释至刻度，混匀。4.8.2铝标准溶液4.8.2.1铝标准储备液，1.00mg/mL。称取1.0000g金属铝（≥99.95%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加30mL盐酸（见4.7），低温加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注：（称取1.0000g金属铝（≥99.95%）于聚四氟乙烯烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热溶解，加人100mL水，滴加盐酸（见4.4)酸化并过量10mL，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀）。4.8.2.2铝标准溶液，100.00μg/mL。分取10.00mL铝标准储备液（见4.8.2