贵金属合金首饰各检测方法流程标准化培训ppt汇总.pptxVIP

贵金属合金首饰常用检测方法流程标准化培训ppt汇总目录1目录一、GB/T 21198.6-2007 检测流程标准化二、GB/T 21198.1-2007 检测流程标准化三、GB/T 19719-2005 检测流程标准化四、GB/T 28021-2011（有害含量）检测流程标准化五、GB/T 28021-2011（有害溶出量）检测流程标准化六、GB/T 28019-2011（六价铬）检测流程标准化七、GB/T 21198.4-2007 检测流程标准化八、GB/T 21198.5-2007 检测流程标准化 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法第六部分 差减法GB/T21198.6-2007检测流程标准化编写人：xxx 3目录方法原理及操作流程简介1溶液配制 4样品前处理32样品接收5上机检测及报告复核 一、方法原理及操作流程简介——方法介绍标准号：GB/T 21198.6-2007 方法名：贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第六部分：差减法原理： 试样以王水溶解，在盐酸介质中，用ICP光谱仪测得杂质元素的含量。通过差减法，求得贵金属的含量。适用范围： 铂（Pt ）：800‰~999‰ 金（Au）：725‰~999‰ 钯（Pd）：800‰~999‰4 一、方法原理及操作流程简介——基本检测流程5 名称相关要求分析天平感量为0.01mg，精度等级三级破碎设备压片机、剪刀、剪金钳电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）精密度1%，波长分辨率0.02nm，所测元素的检出限优于0.02mg/L，具有背景校正功能一、方法原理及操作流程简介——仪器设备6 名称相关要求纯水蒸馏水、去离子水或相当纯度的水酸盐酸：质量分数为 36%～38%，ρ=1.19g/mL 硝酸：质量分数为 65%～68%，ρ=1.40g/mL稀盐酸盐酸：水＝1：7王水盐酸：硝酸＝3：1（现配现用）标准溶液有证标准溶液（500μg/ml，1000μg/ml）一、方法原理及操作流程简介——试剂7 二、样品接收确认样品重量及所用方法，并确定是否在检测方法的检测范围内。样品交收系统使用：样品信息栏，可输入“样品编号、申请单号、入库批次、金类及重量”等信息查找该样品8 三、样品前处理1、送荧光光谱分析组确定样品成色2、生成检测号：方法代码“G”日期（年月日）流水号样品取样前需先送荧光光谱分析组用fischer测定其中各杂质元素含量及主体元素是否符合方法要求成色范围。G150404-01记得登记检测号9 截取部位应有代表性，且不可取到焊点压片需用压片纸将样品送进压片机，避免掉样退火，去除样品上的油脂及纸屑，K金不可退火三、样品前处理——截取压片10 样品在流转以及压片退火过程会受到污染，取样前应用酒精对样品表面进行充分的清洁。三、样品前处理——样品清洁11 三、样品前处理——取样工具剪金钳镊子取样剪起始标识，由标识处开始，由左至右，依次类推。该列坩埚为空置位置，不可摆放样品。取样盘质控金1质控金21-11-22-22-13-13-24-14-25-15-212 粗略称量感量：0.01mg精密度等级一级注意水平位、称量范围温湿要求如剪取的样品飞出托盘应重新取样；大拇指和食指压住样品并防止剪到手套感量：0.001mg精密度等级二级注意水平位、称量范围温湿要求精确称量将坩埚里的样品小心取出放置于称量纸上三、样品前处理——取样称量13 将样品从坩锅转移到 50mL锥形瓶中，并及时在跟进记录上记录锥形瓶编号，以免造成样品混淆；加入10mL王水 （现配现用），盖上表面皿，放置于电炉上（200℃）加热至样品完全溶解，继续加热去除氮的氧化物；（每30分钟检查样品溶解情况，避免溶液蒸干）含银量超过5%时，可适当的增加盐酸的浓度来使其中的氯化银溶解。当样品含有钌、铑、铱等难溶铂族元素时，如无法溶解完成需进行过滤，以免堵塞雾化器。操作应穿戴防酸围裙、防酸手套、防毒面具于通风柜进行。样品从坩埚转移至锥形瓶三、样品前处理——样品溶解14 配制稀酸所需的各类容器配制稀盐酸前应将量筒置于稀酸桶中充分清洗，再用去离子水充分清洗干净；稀酸桶、漏斗、纯水桶应保证清洗干净；漏斗辅助倾倒，先加入去离子水2100毫升，再加入浓盐酸600毫升，最后再加入去离子水2100毫升；盖上瓶盖充分摇匀，并贴好标识三、样品前处理——配制稀盐酸15 待锥形瓶冷却后，瓶对瓶，一对一及时在跟进记录填写锥形瓶对应的容量瓶号四、溶液配制——样品溶液配制在锥形瓶底部垫一张白纸用于检查样品溶液是否完全溶解，完全溶解的溶液呈澄清透明状1、单个杂质元素含量超过 10%的样品，应适当增大试样溶液的体积2、在试样溶