YB 190.10-2001连铸保护渣化学分析方法 离子选择电极法测定氟含量.pdf

YB/T 190. 10—2001言前YB/T190在《连铸保护渣化学分析方法》总标题下，包括以下部分。本标准是其中第10部分。高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量；EDTA滴定法测定氧化铝含量;EGTA滴定法测定氧化钙含量；CyDTA滴定法测定氧化镁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量；燃烧气体容量法和红外线法测定游离碳含量；燃烧气体睿量法和红外线法测定碳含量；邻非啰啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量；离子选择电极法测定氟含量；高碘酸钠（钾)光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。本标准由治金工业信息标准研究院提出并归口。本标准负起草单位：包头钢铁稀土公司。本标准参加起草单位：首钢总公司、太原钢铁(集团)有限公司。飞、张利。本标准主要起草人：高46 中华人民共和国黑色治金行业标准连铸保护渣化学分析方法YB/T 190. 10 --2001离子选择电极法测定氟含量Methods for chemical analysis of continuous casting mold powderThe ion-selective electrode method forthe determination of fluorine content1 范围本标准规定了氟离子选择电极法测定氟含量的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于连铸保护渣中氟含量的测定，测定范围：0.50%～15.00%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.2一1987　散装矿产品取样、制样通则　手工制样方法GB/T8170-1987数值修约规则3方法提要试样用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后分取部分液，加人总离子强度调节缓冲溶液，然后用氟离子选择电极电位法直接定。4 试剂4.1氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3 盐酸(p 1.19g/mL)。4.4无水乙醇。4.5 盐酸(1+4)。4.6盐酸(1+10)。4.7氢氢化钠溶液（20g/L)。4.8总离子强度调节缓冲溶液:称取147.05g柠檬酸钠(Na;C.H,O，·2H,0)和50.5g硝酸钾，分别溶于约400mL水中，合并后用盐酸（4.5)和氢氧化钠（4.7)于酸度计调节pH值为6.5土0.1，然后移人1 000 mL.容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。4.9氟标准溶液：将氟化钠(基准纯试剂)置于称量瓶中，于120℃烘干1h，在干燥器中冷却至室温，备用。4.9.1准确称取2.2101g于120℃烘干1h，在干燥器中冷却至室温的氟化钠，经水溶解后，移人国家经济贸易委员会2001-07-09批准2002-01-01 实施47 YB/T 190.10-mL容量瓶中混匀，此溶液 1 mL 含1.000mg 氟。4.9.2准确吸取（4.9.1)100.00mL，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾，此溶液1ml含200 μg 氟。4.9.3准确吸取（4.9.1)50.00mL，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL含100 μg氟。4.9.4准确吸取（4.9.3)50.00mL，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL含10 μg 氟。上述标准溶液配制后，均应立即贮于塑料瓶中备用。4.10茜素 S溶液(1 g/L)。5仪器和设备5.1离子活度计。5.2氟离子选择电极。5.3甘汞电极。5.4磁力搅拌器，附包有聚乙烯搅拌磁子。6 试样按GB/T2007.2的规定制备试样。6.1试样应全部通过0.097mm(160目)的筛孔。6.2试样应在105℃～110℃烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1测定次数同一试样，应称取两份试料进行测定。7.2试料量按表1分取试料。表1分取试液体积/mL试料/g溶液总体积/mL氟的质量分数/%10010. 000. 200 00. 50~ 5. 001005. 000. 200 05. 01 ~8. 001005. 000. 200 08. 01 ~15. 007.3测定7.3.1试料的处理7.3.1.1将试料(7.2)置于盛有3g氢氧化钠（4.1)的镍中，加人1g过氧化钠(4.2)。7.3.1.2将埚罩于高温炉中，于650℃～700℃C熔融8min取出，冷却，将埚放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，加约60mL热水提取，洗出埚，加数滴无水乙醇（4.4)煮沸，冷却至室温，移人100mL容景瓶中，用水稀释至刻度混匀，立即干过滤于聚乙烯烧杯中，按表1分取滤液于50m