SHT 0632-1996航空涡轮发动机润滑剂比热测定法（热分析法）.pdf

SH/T0632—1996前言本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD3947-92《航空涡轮发动机润滑剂比热的热分析测量方法》。本标准在原理上与ASTMD3947-92相同，在技术内容上有以下差异：ASTMD3947-92标准中第9.1条采用硅酮作为导热物质，本标准不采用导热物质。本标准的附录A和附录B都是标准的附录。本标准由中国石化大连石油化工公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准由中国石化大连石油化工公司负责起草。本标准主要起草人：李韶辉、苗桂芳。1545 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0632—1996（2004年确认）航空涡轮发动机润滑剂比热测定法(热分析法)1范围本标准规定了用差示扫描量热法(DSC)测量试样比热的方法。本标准适用于航空涡轮发动机润滑剂，也适用于航空润滑油、热传导油和扩散泵油。2定义本标准采用下列定义。比热specific heat单位质量物质产生一定的温度变化所需要的能量。3方法概要3.1通过下面两个步骤测定试样的比热。先把一个空的、不密封的样品盘放人差示扫描量热仪中，按规定的温度变化程序升温，并记录所产生的热量变化；再用装有试样的密封样品盘进行试验，由两次测量结果之差计算试样的比热。3.2用一个已知比热的纯物质（如二苯醚）作为标准物质，在与试样相同的试验条件下进行校准试验。4意义和用途物质的比热是热力学性质，用于可发生热应力反应的系统的工程计算。5仪器5.1差示扫描量热仪由DSC池和控制系统组成，仪器应具有下列性能；量热灵敏度：0.2mJ/s;量热精度：±1%；温度范围：室温~600℃；具有恒温和程序升温功能。记录仪由T轴和Y轴组成，其中T轴具有5个量程范围0.508~10.16mV/cm0.2~4mV/in），Y轴的灵敏度为0.2~209mJ/s*m。注：如需在低于室温下测定可使用冷却装置。5.2液体样品盘：铝制成，容积为0.01mL，使用温度为室温~600℃。5.3密封器：用于密封液体样品盘。由一个基座、柱子，可调的下部模具和可移动的、连接在水平臂上的上部模具等四部分组成。5.4分析天平：灵敏度0.1mg。中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施1546 SH/T 0632-19965.5注射器：容积为50μL。6试剂和材料6.1试剂二苯醚l)：熔点范围为25.85~27.85℃（299~301K），作为标准物质。二苯醚的比热见附录A。也可用已知比热的其他物质。注：不符合上述熔点要求的二苯醛，需要用适当的方法（如重结晶等)进行提纯处理。6.2材料氩气：通过双级调节器后仍能保持25mL/min的流速。警告：有关安全方面的要求见附录B。7准备工作用标准物质按8.2~8.7步骤操作。所确定的在试验温度下的DSC池校准常数E按式（1)计算：SoR·mE=..(1)60Z.AY式中：So—--试验温度下标准物质的比热，J/g·℃；R升温速率，C/min;m—标准物质的样品质量，mg;Z——Y轴灵敏度，mJ/s*m;△Y试验温度下标准物质的样品曲线与空白曲线Y轴位移差，m;60时间换算系数，s/min。8试验步骤8.1用密封器密封一个干净的空样品盘做参考盘，把它放在DSC池参比样品支持器上。l8.2把第二个样品盘（不密封）放在DSC池样品支持器上。关上DSC池，调节氩气源，使氩气以25mL/min通过DSC池，并在程序控温中保持进行吹扫。8.3仪器控温程序设定如下：设定起始温度，使它比预期得到比热的温度低50℃；设定一恒温程序，使仪器恒温于起始温度10min；设定程序升温速率10℃/min；设定终点温度，使它比预期得到比热的温度高50℃：设定一恒温程序，使仪器恒温于终点温度10min。8.4按仪器使用要求运行程序，并记录空白试验时Y轴位移，程序结束后，冷却DSC池。8.5DSC池冷却至室温后，取出样品盘并称量（精确到0.1mg）。用注射器取大约8~10uL试样于样品盘中，密封并称量（精确到0.1mg），计算试样质量，然后把样品盘放在与进行空白试验相同的位置上，关上DSC池，调节氩气流速为25mL/min。8.6重复8.3~8.4，并记录Y轴位移。8.7待DSC池冷却至室温后，取出样品盘重新称量。如果有试样损失，则使用-个新样品盘重复8.2~8.7。1）符合本标准要求的二苯醛，可由大连石油化工公司提供。采用说明：1原文采用硅酮作为导热物质，本标准不采用导热物质。1547 SH/T 063219969计算在试验温度下试样的比热S(J/g·℃)按式(2)计算：(60E·Z)AYs =(2)XRm式中：E——试验温度下的DSC池校准常数；2Y轴灵敏度，mJ/sm;R-升温速度，℃/min;AY试验温度下试样曲线与空白曲线Y轴位移差，m；试样质量