SNT 2394-2009进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS)in extinguisher for import and export-LC-MS/MS2009-09-02发布2010-03-16实施中华人·民共和国免匙查油真发布数码防伤7国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2394—2009言前本标准的附录 A、附录 B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：韩大川、芦春梅、荣会、卢利军、姜莉、赵大力、周晓、张代辉。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2394--2009进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了进出口灭火剂产品中全氟辛烷磺酸的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于干粉、泡沫和液体灭火剂中 PFOS 的测定和确证2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理于粉灭火剂经甲醇快速溶剂提取仪提取，液体灭火剂和泡沫灭火剂用甲醇提取，泡沫灭火剂再经C18固相萃取柱净化，样液经浓缩定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一水4.1 甲醇:色谱纯。4.2甲酸:色谱纯。4.3硅藻土:80 目～120 目。4. 4 PFOS标准品(Perfluorooctane sulfonic adid,CgHF1,O;S,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8十七氟辛烷-1-磺酸,CASNo.176±-23-1)：纯度天于或等子T 974.5标准储备溶液：准确称取适量的 PFOS标准品,用甲醇配制成1.0,mg/mL的标准贮备液,在0℃～4℃冰箱中保存。4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。4.7固相萃取柱:BOND ODS-C18，1.0 g,6 mL,或相当者。4.8微孔滤膜:有机系,0.20 μm。5仪器与设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2快速溶剂萃取仪。5.3振荡器。5.4超声波发生器。5.5分析天平：感量为0.1mg。5.6旋转蒸发器。5.7 离心机:4 000 r/min。5.8涡旋混合器。 SN/T 2394—20095.9离心管:50 mL,聚丙烯,具塞。6测定步骤6.1提取和净化6.1.1干粉灭火剂称取试样约2g(精确到0.01g)（半固体样品需加入约1g硅藻土，搅拌均匀）。放人萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参见附录,A规定的条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至 250 mL浓缩瓶中，在 40℃水浴中旋转蒸发，浓缩，用甲醇定容至20 mL,取 1 mL溶液用 0.2 μm滤膜过滤,滤液供 LC-MS/MS测定。6.1.2液体灭火剂称取 2g试样（精确到0.01 g)于 50 mL离心管中,加人30 mL甲醇,用振荡器振荡提取 30 min,再超声提取20 min。置离心机中，以4000 r/min离心10 min。吸取上清液于250 mL浓缩瓶中。重复上述提取步骤,合并提取液,在 40 ℃水浴中旋转蒸发,浓缩。用甲醇定容至 20 mL,取 1 mL溶液用0.2 μm 滤膜过滤,滤液供 LC-MS/MS测定。6.1.3泡沫灭火剂称取2g(精确到0.01g），于50mL离心管中，加人5mL甲醇，用涡旋混合器混匀，置离心机中，4 000 r/min 离心10 min。用5 mL水和5mL甲醇预淋洗ODS-Ci：柱,取甲醇相,移人Ci：固相萃取柱。用5mL甲醇进行淋洗，控制洗脱流速在1mL/min。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于 40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至 20 mL,取 1 mL溶液经 0.2 μm 滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。6.2　测定6.2.1液相色谱-质谱/质谱条件色谱柱:Ci:柱,150 mmX2.1 mm(i.d.),3.5 μm;a）b)柱温:30℃;进样量：10.μL；c)d)流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70+30,V/V）；e）流速:0.20 mL/min;f)离子