SNT 2484-2010精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2484--2010精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法电感耦合等离子体质谱法Determination of As, Ba, Bi,Cd,Cr, Hg, Pb, Sb content in essential oil-Inductively coupled plasma-mass spectrometry2010-09-16实施2010-03-02 发布中华人民共和国发布余屋线8196151国家质量监督检验检疫总局一数码防伪 SN/T 2484—2010前言本标准的附录 A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草，中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中华人民共和国甘肃出入境检验检疫局、中华人民共和国广西出人境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：陈向阳、余淑媛、刘贤杰、刘丽、刘志红、李彬、麦志喜、许蔡明、郑红文、黄中华。本标准是首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2484—2010精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法电感耦合等离子体质谱法警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定精油中砷、钡、铋、、铬、汞、铅、锑含量的方法。本标准适用于精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞,铅、锑含量的测定。本标准测定低限列于表 1。表1方法测定低限CrPbAsBiCdHgSb元素Ba5080202080704050检测低限/（μg/kg）规范性引用文件2下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适角于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室水规格和试验方法3方法提要试样加入硝酸、过氧化氢经微波消解后定容，直接用电感耦合等离子体质谱法测定，根据外标法定量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂。4.1水，符合 GB/T 6682规定的一级水的要求。4.2 硝酸(p=1.42 g/mL,65%）。4.3硝酸(5%,体积比）。4.4 过氧化氢(p=1.10 g/mL,39%）。4.5砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞标准溶液（100 μg/mL）：按 GB/T 602方法配制，标液浓度为100 μg/mL。或者直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为 1000 μg/mL，吸取 10 mL该标准溶液于100mL容量瓶中，后用硝酸（4.3)定容，得到100 μg/mL的砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞标准溶液。 SN/T 2484—20104.6砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑混合标准溶液（5 μg/mL）：吸取5 mL砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑标准溶液（4.5)于100 mL容量瓶中，后用硝酸（4.3)定容，得到5 μg/mL的砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑混合标准溶液。4.7汞标准溶液(5 μg/mL）:吸取5mL汞标准溶液（4.5）于100mL容量瓶中，后用硝酸（4.3)定容，得到5 μg/mL的汞标准溶液。4.8系列标准工作溶液：吸取10 mL的5μg/mL砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑混合标准溶液（4.6)和10mL汞标准溶液(4.7)于100 mL容量瓶中，后用硝酸(4.3)定容,得到 500 μg/L的混合标准溶液。之后,逐级稀释配制浓度为50、5、0.5μg/L的标准溶液。5仪器与设备5.1高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐［最高耐压10342.5kPa(1 500 psi），最高耐温 300℃］,仪器的工作条件参见附录 A。5.2电感耦合等离子体质谱仪，仪器的工作条件参见附录B。5.3分析天平：精度为0.1 mg。5.4玻璃与塑料器血：试验中所用的所有玻璃与塑料器Ⅲ均需用10%的硝酸浸泡过夜，清洗，然后用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，最后用超纯水清洗3次以上。6分析步骤6.1　试料微波消解称取试样约 200 mg,精确至0.1mg。6.2空白试验每次操作，都应该在相同条件下随同试样进行空白试验。6.3试样消解将试料(6.1)置于微波消解罐中，分别加人10 mL硝酸（4.2）、1 mL过氧化氢（4.4）。将消解罐封闭,按照附录 A给出的微波消解程序进行消解