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稻壳中纤维素、半纤维素的测定92588 稻壳中纤维素、半纤维素的测定 姓 名 性 别 学 号 年 级 专 业 系(院) 摘 要: 阐述了几种不同的测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法。 最终选定测定稻壳中纤维素，含量的方法分别为72%浓硫酸水解法、2 m o l/L盐酸水解法和浓硫酸法。结果测得纤维素、半纤维素、木质素含量为21. 9%。 关键词: 稻壳; 纤维素; 半纤维素; 测定 前言 [ 1]稻壳是碾米工业的主要副产品之一, 约占稻谷质量的20%。据有关报道, 稻壳中约含有40% 的粗纤维( 包括木质素和纤维素)和20%的五碳糖聚合物(主要是半纤维素),另外约含有20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等有机化合物。有效、合理地利用稻壳, 不仅可以提高企业经济效益, 而且可减少环境污染, 具有明显的社会效益和经济效益。在合理利用稻壳之前, 必须了解稻壳本身的理化特性。笔者阐述了国内稻壳中的纤维素、半纤维素、木质素含量的测定方法, 以期为稻壳的综合利用提供一些基础资料。 1.纤维素 纤维素是由B-D-葡萄糖基通过1, 4-糖苷键联结而成的高分子化合物。天然纤维中, 除棉花纤维的纤维素纯度高之外, 其它各种纤维被半纤维素和木质素所包裹。在纤维素测定过程中, 由于测定方法、测定条件的不同,半纤维素、木质素溶出的程度不同, 因而得到的纤维素含量亦有所差别。根据半纤维素和木质素 [ 2]:残留情况, 纤维素通常可分为以下几种 综纤维素、克-贝纤维素(又称为C -B 纤维素) 、硝酸-乙醇纤维素、纤维素及B-纤维素和C-纤维素。 纤维素含量的常用测定方法有浓酸水解定糖法、硝酸-乙醇法、氯化法等。 [ 3]王玉万等用中性洗涤剂与2 m ol/L盐酸水解法和地衣酚比色定糖法相结合, 测 [ 4]定了甘蔗渣中的纤维素、半纤维素及木质素的含量。薛惠琴等在王玉万方法的 [ 5]基础上, 用浓酸水解法测定稻草秸秆中的纤维素含量。P Bhama Iye r等利用红外光谱的差异确定纤维中纤维素成分含量, 但此方法对光谱图的分析较为繁琐。 [ 6]笔者对已有方法加以改进, 采用72% 浓硫酸水解法测定稻壳纤维素含量。 具体方法: 将稻壳粉碎后过30目筛, 称取0. 05~ 0. 10 g稻壳置于试管中, 加入5 m l醋酸和硝酸混合液, 盖上球形玻盖, 置沸水浴中加热25 m in, 并不断搅拌; 取出、冷却后离心,弃去上清液, 沉淀用蒸馏水冲洗3次; 向沉淀中加入10 m l质量分数10%的硫酸和10 m l 0. 1m o l/L 的重铬酸钾溶液, 摇匀, 浸入沸水浴中10 m in, 取出后倒入三角瓶中, 用适量蒸馏水冲洗试管3次, 一并倒入三角瓶中; 溶液冷却后加5 m l质量分数20% K I溶液和1 m l质量分数0. 5%的淀粉溶液, 用0. 2 m o l/L硫代硫酸钠滴定( 碘量法), 另外单独滴定入加入了10 m l质量分数10%硫酸的0. 1 m ol/L的重铬酸钾溶液10 m l作为空白样。纤维素含量按下式计算: X = K ( a - b ) /( n @ 24), 式中: 240为1 mo l CHO相当于硫代硫酸钠的当量数; K为硫代硫酸钠浓度, 6 105 m ol/L; a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积, b 为溶液所耗硫代硫酸钠体积, m ;n为稻壳质量。按此方法测定河南方欣米业提供的稻壳中纤维素含量为21.9%。 2 半纤维素 植物细胞壁中的纤维素和木质素是由聚糖混合物紧密地相互交织在一起,此聚糖混合物称为半纤维素。半纤维素是一种复合糖, 要绝对分离各组分几乎是不可能的, 只能达到一定程度的分离。目前没有任何一种分离方法适用于所有半纤维素的分离, 对于不同的植物原料, 采用不同的方法。常用的有浓碱溶解硼酸络合分级抽提法、2 mo l/L盐酸水解法、2%盐酸水解法以及将中性洗涤剂和酸性洗涤剂结合使用的洗涤剂法等。半纤维素的主要成分是戊聚糖。戊聚糖含量的测定方法很多, 如气相色谱法、地衣酚- 盐酸法、间苯三酚-冰醋酸法以及Duffau蒸馏法等。在上述方法的基础上, 笔者采用2 m o l/L盐酸水解法测定稻壳中半纤维素含量, 并结合DNS法测定还原糖含量; 采用地衣二酚法的双波长吸光度差值法( 580 nm,670 nm )测定戊糖和多缩戊糖含量。具体方法是:将稻壳粉碎后过30目筛, 取0. 1~0. 2 g 于烧杯中, 加入10 m l质量分数80%硝酸钙溶液, 置电炉上加热, 小火煮沸5 m in,冷却后离心; 将沉淀用热水冲洗3次, 然后向沉淀中加10 m l浓度为2 m o l/L的盐酸, 盖上玻盖, 混匀, 置沸水浴中, 不时搅拌下沸腾45 m in; 冷却后离心, 将上清