NY_T 3035-2016土壤调理剂 铝、镍含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3035—2016土壤调理剂铝、镍含量的测定Soil amendments-Determination of aluminium and nickel content2017-04-01实施2016-12-23发布中华人民共和国农业部3发布 NY/T3035—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟。本标准主要起草人：范洪黎、刘蜜、韩岩松、黄均明。I NY/T3035—2016土壤调理剂铝、镍含量的测定1范围本标准规定了土壤调理剂铝、镍含量测定的等离子体发射光谱法试验方法。本标准适用于固体土壤调理剂，也适用于土壤和畜禽粪便，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备3铝含量的测定等离子体发射光谱法3.1原理试样溶液中的铝在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，发射强度与铝原子浓度成正比。3.2试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按照HG/T3696的规定执行。3.2.1盐酸溶液：1十1。3.2.2铝标准溶液：p(Al）=1000μg/mL。3.2.3盐酸溶液：c（HCI）=0.5mol/L。3.2.4高纯氩气。3.3仪器3.3.1通常实验室仪器。3.3.2恒温振荡器：温度可控制在（25士5）℃，振荡频率可控制在（180士20）r/min。3.3.3等离子体发射光谱仪。3.4分析步骤3.4.1试样的制备样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过不含金属材质0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm孔经试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中。3.4.2试样溶液的制备称取0.2g~3g试样（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加人150mL盐酸溶液（3.2.3），塞紧瓶塞；摇动容量瓶使试料分散于溶液中，置于（25土5）℃振荡器内，在（180土20）r/min的振荡频率下振荡30min，取出后用水定容；干过滤，弃去最初几毫升滤液，待测。3.4.3标准曲线的绘制分别吸取铝标准溶液（3.2.2）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL，于6个100mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液（3.2.1），用水定容。此标准系列溶液铝的质量浓度分别为0 μg/mL、5.00 μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0 μg/mL和50.0μg/mL。测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、积分时间等测量条件优化。然后，用等离子体发射光谱仪在波长396.152nm处测定各标准溶液的发射强度。以标准1 NY/T3035—2016系列溶液铝的质量浓度（ug/mL)为横坐标，相应的发射强度为纵坐标，绘制标准曲线，注：可根据不同仪器灵敏度调整标准系列溶液的质量浓度3.4.4试样溶液的测定将试样溶液直接或适当稀释后，在与测定标准系列溶液相同的条件下，测得铝的发射强度，在标准曲线上查出相应铝的质量浓度（ug/mL）。3.4.5空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。3.5分析结果的表述铝（Al)含量以质量分数w)计，数值以百分率表示，按式(1)计算。an = (α =eIX 250 × 100% (1)miX106式中：由标准曲线查出的试样溶液铝的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；(01由标准曲线查出的空白溶液中铝的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；(02D测定时试样溶液的稀释倍数；250—试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；mi试料的质量，单位为克（g）；106——)将克换算成微克的系数，以微克每克（ug／g)表示。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。3.6允许差平行测定结果的相对相差不大于10%；不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。注：相对相差为两次测量值相差与两次测量值均值之比。4镍含量的测定等离子体发射光谱法4.1原理试样溶液中的镍在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，发射强度与镍原子浓度成正比。4.2试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按照HG/T3696的规定执行。4.2.1盐酸溶