水质硝基酚类的测定气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰和消除1 5 试剂和材料1 6 仪器和设备3 7 样品3 8 分析步骤5 9 结果计算与表示6 10 精密度和准确度7 11 质量保证和质量控制8 12 废物处理9 13 注意事项9 附录A （规范性附录）检出限汇总数据10 附录B （资料性附录）精密度汇总数据11 附录C （资料性附录）准确度汇总数据15 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中硝基酚类的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中硝基酚类的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。 本标准验证单位：镇江市环境监测中心站、常州市环境监测中心站、泰州市环境监测中 心站、南通市市环境监测中心站、淮安市环境监测中心站和江苏省环境监测中心。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 硝基酚类的测定 气相色谱-质谱 1 适用范围 本标准规定了测定水中硝基酚类的气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中12种硝基酚类的测定。12种硝基 酚类化合物包括：2-硝基酚、3-硝基酚、4-硝基酚、2,4-二硝基酚、2,5-二硝基酚、2,6-二硝基 酚、4-甲基-2-硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝 基酚、2,6-二甲基-4-硝基酚。其他硝基酚类化合物如果通过验证也可适用于本标准。 当取样体积为1L时，12种硝基酚类化合物的方法检出限为0.2~1.3μg/L，测定下限为 0.8~5.0μg/L，详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 采用液液萃取或者固相萃取的方法，萃取样品中硝基酚类化合物，萃取液经脱水、浓缩、 净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰 度比定性，内标法定量。 4 干扰和消除 4.1 水样中广泛存在的酞酸酯类化合物，可能会对测定产生干扰，可适当调整仪器分析条件， 使酞酸酯类化合物色谱峰与目标组分色谱峰完全分离，以去除干扰。 4.2 水样悬浮物浓度大于1％时，颗粒物严重降低固相萃取过滤速度或造成无法过滤，萃取 效率可能因溶剂量少及过短的接触时间而降低。可使用液液萃取法进行提取。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 5.1 实验用水：二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。使用前需经过空白试验 检验，确认在目标化合物的保留区间内没有干扰色谱峰出现。 5.2 正己烷：农残级或相当级别。 5.3 二氯甲烷、丙酮：农残级或相当级别。 5.4 甲醇：农残级或相当级别。 5.5 盐酸：ρ （HCl）=1.19g/ml。 5.6 无水硫酸钠：在300℃的烘箱中烘烤4h，转移至干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中， 于干燥器中保存。 1 5.7 氯化钠：在300℃的烘箱中烘烤4h，转移至干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中，于干 燥器中保存。 5.8 盐酸溶液：1+1。 量取50ml浓盐酸（5.5）加入50ml实验用水（5.1）中。 5.9 氢氧化钠溶液：c （NaOH）=5.0mol/L。 称取20.0g氢氧化钠（NaOH），