水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 方法和原理1 5 干扰和消除2 6 试剂和材料2 7 仪器和设备4 8 样品5 9 分析步骤6 10 结果计算与表示7 11 精密度和准确度7 12 质量保证和质量控制8 13 废物处理8 14 注意事项9 i 前 言 为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护 生态环境，保障人体健康，规范水中可吸附有机卤素的测定，制定本标准。 本标准规定了地下水、地表水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的微库仑测定方 法。 本标准是对《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB15959-1995）的 修订，本次为第1次修订。主要修订内容如下： ——扩充了标准的适用范围； ——取消了样品吹脱步骤； ——增加了干扰物质去除方法； ——增加了质量保证与质量控制章节。 自本标准实施之日起，《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB 15959-1995）废止。 本标准原起草单位：辽宁省环境保护科学研究所。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：国家环境分析测试中心。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、湖南省生态环境监测中心、河北省石家庄生态 环境监测中心、江苏省苏州环境环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心、广西壮族自治区 南宁生态环境监测中心。 本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 可吸附有机卤素 （AOX）的测定 微库仑法 警告：实验中使用的对氯苯酚、2-氯苯甲酸属于有毒化学品；硝酸、硫酸和盐酸等具有 强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩 戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了直接测定水中可吸附在活性炭上含氯、溴、碘的有机卤化物 （不包含有机 氟化物）的微库仑方法。 本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素 （AOX）的测 定。 当取样量为 100ml 时，本方法的检出限为7.0 μg/L，测定下限为28.0 μg/L，推荐检测 浓度范围为10.0 μg/L~0.300mg/L，高浓度水样可稀释后测定。 本标准也适用于含有悬浮物的水样，悬浮物可以吸附有机卤素，测量结果包含悬浮物吸 附的有机卤素含量。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ493 水质 样品的保存和管理技术规定 3 术语和定义 3.1 可吸附有机卤素 absorbable organically bound halogens 指在本标准规定的条件下，可吸附在活性炭上能被微库仑法测定的有机化合物中的氯、 溴、碘 （不包含有机氟化物）的等效总量，结果以氯计。 3.2 溶解性有机碳 dissolved organic carbon 指通过0.45 μm 膜过滤后，水样中总有机碳的含量，也包括氰化物和硫氰化物。 4 方法和原理 水样经硝酸酸化，用活性炭吸附经过酸化水样中的有机化合物，用NaNO -HNO 混合 3 3 1 液洗脱吸附在活性炭上的无机卤化物。将活性炭在氧气流中热解燃烧生成卤化氢气体