水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 （征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理1 5 干扰和消除 1 6 试剂和材料 1 7 仪器和设备3 8 样品4 9 分析步骤4 10 结果计算与表示5 11 精密度和准确度5 12 质量保证和质量控制6 13 废物处理7 14 注意事项7 附录A （规范性附录）硫化物标准溶液的配制8 附录B （资料性附录）方法的精密度和准确度10 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 本标准是对 《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》 （GB/T 16489-1996）的修订。 本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。 本标准首次发布于1996年，原标准起草单位为中国石油化工总公司和中国环境监测总 站。本次为第一次修订，修订的主要内容如下： ——修订了适用范围； ——修订了方法检出限； ——删除沉淀分离法； ——增加了“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法； ——增加了测定可溶性硫化物的内容； ——增加了质量保证和质量控制； ——增加了废物处理。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1996年4 月26 日发布的 《水质 硫化物的测 定 亚甲基蓝分光光度法》 （GB/T 16489-1996）废止。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：大连市生态环境事务服务中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、天津市生态环境监测中心、青岛市环境监 测中心站、鞍山市环境监测实验中心站、锦州市监测实验中心站、抚顺市监测实验中心站。 本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 警告：实验中所使用的硫酸、盐酸有较强的腐蚀性，N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐和硫化 氢有一定的毒性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免直接接触，样品前处理过程应在 通风橱中进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。 当样品量为200ml，使用光程为10mm比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为 0.04mg/L；使用光程为30mm比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于 本标准。 GB 173783.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导 HJ493 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 硫化物 sulfide 酸化后能生成硫化氢的水和悬浮物中的硫化物。 4 方法原理 样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成 的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处 测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。 5 干扰和消除 2- 2- - - - 主要干扰物为SO 、S O 、SCN 、NO 、CN 和部分重金属离子。硫化物含量为0.3mg/L