水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法（HJ 908-2017）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰和消除2 5 试剂和材料2 6 仪器和设备3 7 样品3 8 分析步骤4 9 结果计算与表示4 10 精密度和准确度5 11 质量保证和质量控制5 12 废物处理6 13 注意事项6 附录A （资料性附录）方法的精密度和准确度7 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中六价铬的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水和生活污水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二肼光度 法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准起草单位：福州市环境监测中心站。 本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、福建省环境监测中心站、甘肃省疾病预防 控制中心、广州市环境监测中心站、延庆县环境保护监测站、云南省农业环境保护监测站和 迁安市疾病预防控制中心。 本标准环境保护部2017年12月29日批准。 本标准自2018年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法 警告：实验中所使用的丙酮、浓硫酸对人体健康有害，试剂配制过程应在通风橱内进行， 操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二肼光度法。 本标准适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。 当检测光程为10mm 时，本标准的方法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L。 未经稀释的样品测定上限为0.600mg/L，超出测定上限应稀释后测定。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的酸性载液中，试样与试剂在化学反 应模块中按特定的顺序和比例混合，在非完全反应的条件下，试样中的六价铬与二苯碳酰二 肼生成紫红色化合物，进入流动检测池，于540nm 波长处测量吸光度。在一定的范围内， 试样中六价铬的浓度与其对应的吸光度呈线性关系。 参考工作流程见图1。 W 1. 蠕动泵；2. 注入阀；3. 反应环；4. 检测池 （540nm）；S. 试样；C. 载液；R. 显色剂；W. 废液 图1 流动注射-二苯碳酰二肼光度法测定六价铬参考工作流程图 1 4 干扰和消除 4.1 样品存在浊度或色度时，干扰六价铬测定，可采用锌盐沉淀分离法预处理后测定。如 锌盐沉淀分离后仍有色度，需进行色度校正。 4.2 部分金属离子干扰六价铬测定。当六价铬含量为0.1mg/L 时，采用锌盐沉淀分离预处 2+ 6+ 2+ 5+ 理后样品中金属离子Ni ≤200mg/L、Mo ≤160mg/L、Hg ≤160mg/L、V ≤2.0mg/L、 3+ 2+ 2+ Fe ≤200mg/L、Cu ≤100mg/L、Co ≤60mg/L 不干扰测定。 4.3 水中还原性物质和氧化性物质干扰六价铬测定。当六价铬含量为0.1mg/L