水质 萘酚的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰和消除1 5 试剂和材料2 6 仪器和设备2 7 样品3 8 分析步骤3 9 结果计算与表示5 10 精密度和准确度6 11 质量保证和质量控制8 12 废物处理8 附录A （资料性附录） 方法精密度数据汇总9 附录B （资料性附录） 方法准确度数据汇总10 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中萘酚的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中1-萘酚 （α-萘酚）和 2-萘酚 （β-萘酚）的高效液相色谱法。 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：辽宁北方环境检测技术有限公司。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、青岛市环境监测中心站、沈阳市环境监测 中心站、鞍山市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和沈阳泽尔检测有限公司。 本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中萘酚的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中1-萘酚 （α-萘酚）和2- 萘酚 （β-萘酚）的测定。 当取样体积为10.0ml，洗脱液体积为10.0ml，进样体积为10.0 µl 时，在发射波长425nm 处，本标准测定1-萘酚和2-萘酚的方法检出限均为2 μg/L，测定下限均为8μg/L；在发射波 长360nm 处，本标准测定2-萘酚的方法检出限为0.2 μg/L，测定下限为0.8μg/L。 当取样体积为50ml，洗脱液体积为10.0ml，进样体积为10.0 µl 时，在发射波长425nm 处，本标准测定1-萘酚和2-萘酚的方法检出限均为0.3 μg/L，测定下限均为1.2 μg/L；在发 射波长360nm 处，本标准测定2-萘酚的方法检出限为0.06 μg/L，测定下限为0.24 μg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ442 近岸海域环境监测规范 HJ494 水质 采样技术指导 HJ495 水质 采样方案设计技术规定 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 取一定量酸化后的样品 （pH 1～2），用C 固相萃取柱萃取，甲醇洗脱，洗脱液中的萘 18 酚经液相色谱分离后，用荧光检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。 4 干扰和消除 4.1 样品中的萘胺类等碱性有机化合物，在酸性条件下 （pH 1～2）固相萃取，以盐离子 的形式存在于水相中，不被C 固相萃取柱吸附，不干扰萘酚的测定。 18 4.2 样品中的多环芳烃类，在本标准规定的条件下，其响应值很低，一般情况下不会干扰 萘酚的测定。 4.3 其他在荧光检测器上有响应的酸性和中性有机化合物可能会干扰萘酚的测定，可通过 1 改变流动相的比例改善