水质 松节油的测定 气相色谱法(HJ 696-2014).pdfVIP

目 次 前 言 II 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备 1 6 样品 2 7 分析步骤 2 8 结果计算与表示 3 9 精密度和准确度 4 10 质量保证和质量控制 4 11 废物处理 4 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中松节油的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心 站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2014 年 03 月 31 日批准。 本标准自 2014 年 07 月 01 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 水质 松节油的测定 气相色谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中 进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中松节油的测定。 当样品量为 100ml 时，本标准的方法检出限为 0.03mg/L，测定下限为 0.12mg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 用二氯甲烷萃取样品中的松节油，萃取液脱水干燥后，用带氢火焰离子化检测器的气相 色谱仪检测，根据松节油中的主要成分 α-蒎烯和 β-蒎烯的保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备去离 子水或蒸馏水。 4.1 二氯甲烷：农残级。 4.2 松节油标准溶液：ρ=20 mg/ml ，溶剂为甲醇。 4.3 松节油标准使用溶液：准确移取一定量的松节油标准溶液（4.2 ）用二氯甲烷（4.1 ）稀 释成质量浓度为 1000.0mg/L 的标准使用溶液。 4.4 氯化钠（NaCl ） 于 400 ℃下灼烧 4h ，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.5 无水硫酸钠（Na SO ） 2 4 于 400 ℃下灼烧 4h ，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.6 氮气：纯度≥99.999% 。 4.7 氢气：纯度≥99.95% 。 4.8 助燃气：压缩空气。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 5.2 色谱柱 1：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂 5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚 0.25μm ， 或其他等效毛细管柱。 1 5.3 色谱柱 2 ：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂 35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚 0.25μm ， 或其他等效毛细管柱。 5.4 振荡器。 5.5 分液漏斗：250ml 。 5.6 微量注射器：10μl、100μl、250μl 。 5.7 干燥柱：长 250mm，内径 20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少