水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 716—2014).pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰和消除1 5 试剂和材料1 6 仪器和设备2 7 样品3 8 分析步骤4 9 结果计算与表示5 10 精密度和准确度7 11 质量保证和质量控制7 12 废物处理8 附录A （规范性附录）方法检出限和测定下限9 附录B （资料性附录）目标物的测定参考参数10 附录C （资料性附录）方法精密度和准确度11 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的气相色谱- 质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。 本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研监测所、天津市 河西区环境保护监测站、天津市塘沽区环境保护监测站、天津市东丽区环境保护监测站和天津市大港 区环境保护监测站。 本标准由环境保护部2014年11月27 日批准。 本标准自2015年1月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这 些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具，样品前处理过程应在通风橱中进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取/气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中15种硝基苯类化合物的测定。 当取样量为 1L时，目标化合物的方法检出限为0.04 µg/L~0.05 µg/L，测定下限为0.16 µg/L~ 0.20µg/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 GB 17378 海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后 用气相色谱仪分离，质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。 4 干扰和消除 高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或 试剂空白以防止交叉污染。如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必 须加以证明不是由于残留造成的。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。 5.1 丙酮(CH O)：农残级。 3 6 5.2 甲醇(CHOH)：农残级。 3 5.3 甲苯(CH)：农残级。 7 8 5.4 二氯甲烷（CH Cl ）：农残级。 2 2 5.5 正己烷（CH ）：农残级。 6 14 5.6 硫代硫酸钠（N SO •5HO）。 2 2 3 2 1 5.7 无水硫酸钠 （N SO ）。 2 4 于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。