水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言114  1 适用范围 115  2 规范性引用文件115  3 干扰及消除115  4 方法原理 115  5 试剂和材料115  6 仪器和设备115  7 样品116  8 分析步骤 116  9 结果计算与表示117  10 精密度和准确度 117  11 质量保证和质量控制 118  12 废物处理118  — 113 — 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保 障人体健康，规范水中乙撑硫脲的测定方法，制定本标准。 本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中乙撑硫脲的高效液相色谱测定方法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和中国海洋大学。 本标准主要验证单位：农业部农产品监督检测中心（青岛），山东省环境监测中心站，济南 市环境监测中心站，泰安市环境保护监测站，辽宁北方环境检测技术有限公司，青岛中一监测有 限公司。 本标准环境保护部 20 □□年□□月□□日批准。 本标准自 20 □□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 — 114 — 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定水中乙撑硫脲的液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中乙撑硫脲的测定。 当进样量为 20.0 µL 时，方法的检出限为 2.8 µg/L，测定下限为 11.2 µg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 干扰及消除 当水样可能有共存的有机物在紫外检测器有响应产生干扰时，可以通过改变色谱条件， 使乙撑硫脲与干扰物分离。也可以先将水样用正己烷萃取后再进行分析。 4 方法原理 乙撑硫脲水样经 0.45 μm 滤膜过滤，以甲醇/水为流动相，检测波长为 233 nm，用具有紫 外检测器的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定性，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为不含有机物 的蒸馏水或纯水。 5.1 甲醇（CH3OH ）：液相色谱纯。 5.2 盐酸（HCl ）：ρ （HCl ）=1.19 g/ml 。 5.3 乙撑硫脲标准贮备液，ρ=1000 mg/L 。 准确称取 0.0250 g(精度，0.1 mg)乙撑硫脲标准样品用水准确定容至25 ml ，作为乙撑硫脲 标准贮备溶液。4 ℃冷藏保存。可以使用市售有证标准物质。 5.4 乙撑硫脲标准使用液，ρ=1.00 mg/L 。 准确移取适量乙撑硫脲标准贮备液（5.3 ）用水稀释至 10 ml 得到。 5.5 盐酸溶液：c （ ）=0.1 mol/L 。 HCl 准确移取 3.1 ml 盐酸（5.2 ）溶于少量水中，稀释至 1 L 。 5.6 氢氧化钠溶液：c （ ）=0.1 mol/L 。 NaOH 准确称取 4.0 g 氢氧化钠溶于少量水中，稀释至 1