水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（HJ 1017-2019）.pdfVIP

目 次 前 言 ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料1 5 仪器和设备2 6 样品3 7 分析步骤4 8 结果计算与表示4 9 精密度和准确度5 10 质量保证和质量控制6 11 废物处理6 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中联苯胺的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：青岛市环境监测中心站。 本标准验证单位：山东省环境监测中心站、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中 心（青岛）、威海市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司、青岛华测检测技术 有限公司和国家城市供水水质监测网青岛监测站。 本标准生态环境部20 19 年4 月13 日批准。 本标准自20 19年9 月1 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法 警告：实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，标准物质具有强致癌性，试剂 配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和 衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。 当取样体积为 150 ml，试样定容体积为 2.0 ml ，进样体积为 40 μl 时，方法检出限为 0.006 μg/L，测定下限为0.024 μg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品通过阳离子交换固相萃取柱，联苯胺被吸附，用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取 柱上，用甲醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光 检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含有机物的纯 水。 4.1 盐酸：ρ （HCl ）=1.19 g/ml 。 4.2 冰醋酸：ρ （CH COOH ）=1.05 g/ml 。 3 4.3 氨水：ρ （NH ·H O ）=0.91 g/ml ，优级纯。 3 2 4.4 氢氧化钠 （NaOH ）。 4.5 硫代硫酸钠（Na S O ）。 2 2 3 4.6 乙酸铵(CH COONH ) ：色谱纯。 3 4 w 4.7 联苯胺： ≥99.6% 。 1 4.8 甲醇（CH OH ）：液相色谱纯。 3 4.9 乙醇（CH CH OH ）。 3 2 4.10 乙腈（CH CN ）：液相色谱纯。 3 4.11 盐酸溶液：1+1。 4.12 甲醇水溶液：1+1。 4.13 乙酸铵溶液：c （CH COONH ）=