水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 1150-2020）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料1 5 仪器和设备3 6 样品3 7 分析步骤5 8 结果计算与表示8 9 精密度和准确度9 10 质量保证和质量控制10 11 废物处理11 附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限 12 附录B （资料性附录） 方法精密度数据汇总13 附录C （资料性附录） 方法准确度数据汇总22 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中12种硝基酚类化合物 的气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：江苏省环境监测中心。 本标准验证单位：江苏省镇江环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省泰州环 境监测中心、江苏省南通环境监测中心和江苏省淮安环境监测中心。 本标准生态环境部2020年12月09日批准。 本标准自2021年03月01日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质，试剂配制和样品前处理过程 应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中2-硝基酚、3-甲基-2-硝基 酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、 2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和2,6-二甲基-4-硝基酚等12 种硝基酚 类化合物的测定。 当取样体积为1000ml，试样定容体积为1.0ml 时，12 种硝基酚类化合物的方法检出限 为0.2 μg/L～2 μg/L，测定下限为0.8μg/L～8μg/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品经酸碱分配净化后，在酸性条件下 （pH 值为1～2），采用液液萃取法或者固相萃 取法提取硝基酚类化合物，萃取液经脱水、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。根据 保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物 的蒸馏水或通过纯水设备制备的水。 4.1 二氯甲烷 （CH Cl ）：农残级。 2 2 4.2 丙酮 （CH COCH ）：农残级。 3 3 4.3 甲醇 （CH OH）：农残级。 3 4.4 盐酸：ρ(HCl) 1.18g/ml。 1 4.5 氢氧化钠 （NaOH）。 4.6 无水硫酸钠 （Na SO ）。 2 4 在马弗炉中400℃烘烤4h，置于干燥器