水质 乙腈的测定 吹扫捕集_气相色谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言i 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰和消除1 5 试剂和材料1 6 仪器和设备2 7 样品2 8 分析步骤2 9 结果计算与表示4 10 精密度和准确度4 11 质量保证和质量控制5 附录A （资料性附录）方法的精密度和准确度7 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中乙腈的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中乙腈的直接进样和吹扫捕集气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、锦州市环境监测 中心站、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心和苏州市环境监测中心站。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 i 水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法 警告：本方法所使用的乙腈标准样品对人体健康有害，操作时应佩戴防护器具，避免接 触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中乙腈的直接进样和吹扫捕集气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙腈的测定。 当采用NPD直接进样法水样体积为1.0µl时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.12mg/L。 当采用FID吹扫捕集法水样体积为5.0ml时，乙腈的检出限为0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L。 当采用NPD 吹扫捕集法水样体积为5.0ml时，乙腈的检出限为0.009mg/L，测定下限为0.036 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 直接注射法：乙腈样品过滤后直接注射进入气相色谱仪，经毛细柱分离，NPD检测器检测， 以相对保留时间定性，色谱峰面积（峰高）定量。 吹扫捕集法：用氮气对样品进行吹扫，吹扫出来的目标物通过捕集管富集，然后迅速加 热捕集管，将吸附在捕集管中的乙腈脱附出来，进入气相色谱仪，经毛细柱分离，FID或NPD 检测器检测，以相对保留时间定性，色谱峰面积（峰高）定量。 4 干扰和消除 用此方法测定水质乙腈时，二氯乙烯、一氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丙烯、三 氯乙烯、三氯丙烷、三氯乙烷、三氯甲烷、四氯乙烯、四氯乙烷、二溴乙烷、溴氯甲烷、二 溴甲烷、三溴甲烷、四氯化碳、一溴甲烷、一氯甲烷、一氯乙烷、一氯乙烯、丙酮、二硫化 碳、一碘甲烷、甲醇、乙醇、丙烯腈、丙烯醛、甲醛、乙醛等有机物对测定不干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的纯水。使用前必须经过空白试验检验，确 认在目标化合物的保留时间窗内没有干扰色谱峰出现。 5.1. 乙腈标准储备液：C(CHCN)≈1.00×10 mg/L。4 3 市售有证标准品，一般以水为溶剂；或用色谱纯标准品配制，可先称重盛有部分纯水的 10ml 容量瓶，而后滴入数滴色谱纯的乙腈100mg （精确到0.1mg），称重。用纯水定容、混 4 匀，其浓度约为1.00 10 mg/L （精确到10mg/L），作为乙腈标准储备液。储备液储存在具聚 1 四氟乙烯螺旋瓶盖的瓶中，在20-25℃时能够稳定3个月。 5.2. 乙腈标准使用液：C(CHCN)=100mg/L。 3 移取一定体积的乙腈标准储备液至盛有部 纯水的100ml容量瓶中，用纯水定容，混匀， 得到100mg/L 的乙腈标准使用液。该标准使用液现用现配