水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ 636—2012 代替GB 11894—89).pdfVIP

目 次 前 言 II 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 干扰和消除 1 6 试剂和材料 1 7 仪器和设备 2 8 样品 2 9 分析步骤 3 10 结果计算与表示 3 11 精密度和准确度 4 12 质量保证和质量控制 4 13 注意事项 4 附录A （资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 6 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫 外分光光度法。 本标准是对《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89 ） 的修订。 本标准首次发布于 1989 年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修 订。修订的主要内容如下： ——扩大了标准的适用范围； ——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989 年 12 月 25 日批准、发布的国家环境保 护标准《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89 ）废止。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中 心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2012 年 2 月 29 日批准。 本标准自 2012 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 当样品量为 10ml 时，本方法的检出限为 0.05mg/L，测定范围为 0.20～7.00mg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 总氮 total nitrogen （TN ） 指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸 盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。 4 方法原理 在 120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫 外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测定吸光度 A220 和 A275 ，按公式（1）计算 校正吸光度 A ，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 A ＝A220 －2A275 （1） 5 干扰和消除 5.1 当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍以上 时，对测定产生干扰。 5.2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入 5%盐酸羟胺溶液 1～2ml 消除。