水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言47 1 适用范围48 2 规范性引用文件48 3 术语和定义48 4 方法原理48 5 干扰及消除48 6 试剂和材料48 7 仪器和设备49 8 样品49 9 分析步骤50 10 结果计算与表示50 11 精密度和准确度51 12 质量保证和质量控制51 附录A （规范性附录）基体干扰检查方法52 附录B （规范性附录）标准加入法53 附录C （资料性附录）标准加入法的适用性判断54 — 46 — 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中锑的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中锑的火焰原子吸收分光光度法。 本标准的附录A、B为规范性附录，附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：上海市浦东新区环境监测站。 本标准验证单位：上海市环境监测中心、上海市闵行区环境监测站、上海市宝山区环境监测站、 上海市嘉定区环境监测站、上海市青浦区环境监测站、华测检测技术股份有限公司上海分公司。 本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 — 47 — 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 适用范围 本标准规定了水中锑的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于高浓度废水中可溶性锑和总锑的测定。 本方法的检出限为0.18mg/l，测定下限为0.72mg/l。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可溶性锑 （Solubleantimony） 指未经酸化的样品经0.45 m滤膜过滤后测定的锑。 3.2 总锑 （Totalquantityofantimony） 指未经过滤的样品经消解后测定的锑。 4 方法原理 样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对锑空心阴极灯 发射的217.6nm特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与锑的质量浓度成正比。 5 干扰及消除 试液中存在低于20% （体积分数）盐酸或硝酸、2% （体积分数）硫酸对锑测定也无影响。在波长 217.6nm测量锑，铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别小于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、4000mg/L、 6000mg/L没有干扰。当这些物质的质量浓度超过上述质量浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参 见附录B。标准加入法的适用性判断见附录C。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为去离子水或同等纯度 的水。  6.1 浓盐酸： (HCl)= 1.19g/ml，优级纯。  6.2 浓盐酸： (HCl)= 1.19g/ml。 6.3 盐酸溶液：1＋1，用浓盐酸（6.1）配制。 — 48 — 6.4 盐酸溶液：1＋1，用浓盐酸（6.2）配制。 6.5 盐酸溶液：1+99，用浓盐酸（6.1）配制。  6.6 浓硝酸： (HNO )=1.42g/mL，优级纯。 3 6.7 硝酸溶液：1＋1，用浓硝酸（6.6）配制。 6.8 酒石酸(HOOCCHOHCHOHCOOH)。 6.9 金属锑：光谱纯。  6.10 锑标准贮备液： (Sb)=1000mg/L。 正确称取0.1000g 金属锑 （6.9），置于烧杯中，加入 10ml 浓盐酸 （6.1）和0.2ml 浓硝酸 （6.6）， 加热溶解；当挥发到1/3时，再加10ml 浓盐酸 （6.1）和0.2ml 浓硝酸 （6.6），继续加热至完全溶解。 补加浓盐酸 （6.