水质氨氮的自动测定气相分子吸收光谱法.pdfVIP

1 适用范围 本标准规定了水中氨氮的自动测定的气相分子吸收光谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、江河湖泊水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。 本方法的最低检出限为 0.020mg/L （以N 计），测定下限为 0.080mg/L，使用自动稀释功能时，测 定上限为 80mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.4-2007 海洋监测规范 第 4 部分：海水分析 GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 20001.4-2015 标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准 HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订 技术导则 HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 565-2010 环境保护标准编制出版技术指南 HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164-2004 地下水环境监测技术规范 HJ/T 195-2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 方法检出限 method detection limit 用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。 3.2 测定下限 minimum quantitative detection limit 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低定量检测限。 3.3 测定上限 maximum quantitative detection limit 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最高定量检测限。 3.4 测定范围 determination range 测定下限和测定上限之间的范围。 1 3.5 重复性 repeatability 指在同一实验室，使用同一方法由同一操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备，在相同的测 试条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。 3.6 准确度 accuracy 测试结果与接受参照值间的一致程度。 3.7 实验室样品 laboratory sample 送往实验室供检测而制备的样品。 3.8 试样 test sample 由实验室样品制备并从中抽取试料的样品 3.9 空白试验 blank test 指对不含待测物质的样品用与实际样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品称为空白样品，简 称空白。 3.10 校准 calibration 在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被 测量的已知值之间关系的一组操作。 3.11 相关系数 correlation coefficient 变量之间线性关系的强度和方向。 3.12 气相分子吸收光谱法 gas-phase molecular absorption spectrometry 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 4 方法原理 4.1 气相分子吸收光谱仪工作原理 在规定的分析条件下，将一定体积的试样和试剂在化学反应模块中混合、反应，用载气将生成的气 体载入吸光管进行吸光度检测。 4.2 化学反应原理 水样在 2%∼3% 酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵 盐氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。 2 5 干扰和消除 水样加入载流液（6.4）， 加热煮沸 2∼3 分钟， 可消除 、 、硫化物以及减弱乃至