水质碘化物的测定离子色谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言84 1 适用范围85 2 规范性引用文件85 3 方法原理85 4 试剂和材料85 5 仪器和设备85 6 样品86 7 分析步骤86 8 结果计算与表示87 9 精密度和准确度88 10 质量保证和质量控制88 11 注意事项88 — 83 — 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中碘化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水和地下水中碘化物的离子色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：湖南省环境监测中心站。 本标准的验证单位：长沙市环境监测中心站，株洲市环境监测中心站，衡阳市环境监测站，四川 省环境监测中心站，岛津（上海）检测技术有限公司，邵阳市环境监测站。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 — 84 — 水质 碘化物的测定 离子色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定水中碘化物的离子色谱法。 本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。 当取样体积为250μL时，本方法的检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品随氢氧化钾淋洗液进入阴离子分离柱，分离出样品中的碘离子 （I），用电导检测器进行检测。- 根据碘离子保留时间定性，峰高或峰面积定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为无碘化物纯水，并经 过0.45μm微孔滤膜过滤使用，必要时，于每升水中加2g氢氧化钠，经蒸馏后使用。 4.1 碘化钾（KI）：优级纯。 4.2 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 4.3 碘化物标准贮备液：ρ （I ）=1000mg/L- 称取 1.3080g在 110℃烘干至恒重的碘化钾 （4.1），移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。溶液 每毫升含 1.00mg碘离子。 4.4 碘化物标准中间液：ρ （I ）=100mg/L- 临用时，将碘化物标准贮备液（4.3）用纯水稀释而成。 4.5 碘化物标准使用液：ρ （I ）=10mg/L- 取10.00mL标准中间液（4.4）稀释定容至100mL。 4.6 氢氧化钾（KOH）溶液：c （KOH）=40mmol/L 称取2.2442g氢氧化钾 （4.2）溶于适量水中，溶解后移至1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀， 贮存于聚乙烯瓶中备用。 4.7 载气：高纯氮气（≥99.99%）。 4.8 聚乙烯瓶或非光化玻璃瓶：500mL。 4.9 空白试样：实验用水。 5 仪器和设备 5.1 离子色谱仪 具电导检测器)。 — 85 — 5.2 色谱柱：阴离子分离柱（疏水性）和阴离子保护柱。 5.3 阴离子自动电解再生膜抑制器：ASRS4MM:0-500mA、0.10-3.00ml/min。 5.4 一次性注射器：5ml。 5.5 微孔滤膜过滤器：装有0.45μm微孔滤膜。 5.6 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集与保存 样品的采集和保存按照HJ/T91和HJ/T 164的相关规定进行。水样采集后立即置于聚乙烯瓶或非 光化玻璃瓶中，尽快分析测定。必要时于0~4 ℃下避光保存，并于24h 内完成测定。 6.2 试