水中钍的分析方法.pdfVIP

ICS 13.060 CCS xxx 中华人民共和国国家标准 GB 11224—XXXX 代替GB 11224-1989 水中钍的分析方法 Analysis method of thorium in water （征求意见稿） XXXX－XX－XX 发布 XXXX－XX－XX 实施 GB 11224—XXXX 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 GB 11224-1989 《水中钍的分析方法》，与GB 11224-1989相比,除编辑性修改外主要技 术变化如下: ——增加了三正辛胺萃取法的样品分析步骤； ——增加了规范性引用文件、质量保证与质量控制、附录B等章节； ——增加了附录A 中三正辛胺萃取法操作注意事项； ——对总体框架进行了调整，增加了标准目次、前言等内容，原干扰调整至附录A ，原分析步骤调 整为TRPO萃淋树脂法。 本文件由生态环境部提出。 本文件由全国核安全标准化技术委员会（TC589）归口。 本文件起草单位：中国辐射防护研究院、中国原子能科学研究院、核工业标准化研究所。 II GB 11224—XXXX 水中钍的分析方法 1 范围 本文件规定了水中钍的分析方法。 本文件适用于地表水、地下水、饮用水中钍的分析，测定范围为0.01~0.5 μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ 61 辐射环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法一：TRPO 萃淋树脂法 4.1 方法提要 水样中加入镁载体和氢氧化钠后，钍和镁以氢氧化物形式共沉淀。用浓硝酸溶解沉淀，溶解液通 过三烷基氧膦萃淋树脂萃取色层柱选择性吸附钍；草酸-盐酸溶液解吸钍；在草酸-盐酸介质中，钍与 偶氮胂Ⅲ生成红色络合物，该络合物的吸光度与钍含量成正比，于可见光波长660nm处测量其吸光度。 4.2 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。实验用水为GB/T 6682规定的一级水。 4.2.1 氯化镁（MgCl ·6H 0）。 2 2 4.2.2 盐酸溶液：10% （V/V）。 4.2.3 硝酸：浓度65.0%~68.0%。 4.2.4 硝酸溶液：3mol/L。 4.2.5 硝酸溶液：1mol/L。 4.2.6 0.025mol/L 草酸-0.1mol/L 盐酸溶液。 4.2.7 0.1mol/L 草酸-6mol/L 盐酸溶液。 4.2.8 偶氮胂Ⅲ（C H O N S As ）溶液：1g/L。 22 18 14 4 2 2 4.2.9 氢氧化钠溶液：10 mol/L。称取 200 g 氢氧化钠，用水溶解，稀释至 500 mL。贮存于聚乙烯 瓶中。 4.2.10 钍标