水质锑的测定石墨炉原子吸收分光光度法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言7 1 适用范围8 2 规范性引用文件8 3 术语和定义8 4 方法原理8 5 干扰及消除8 6 试剂和材 8 7 仪器和设备9 8 样品9 9 分析步骤10 10 结果计算11 11 精密度和准确度11 12 质量保证和质量控制11 13 注意事项12 附录A （规范性附录）基体干扰检查方法13 附录B （规范性附录）标准加入法14 附录C （资料性附录）标准加入法的适用性判断15 — —6 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中锑监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中锑的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准的附录A、B为规范性附录，附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：上海市浦东新区环境监测站。 本标准验证单位：上海市环境监测中心、上海市闵行区环境监测站、上海市宝山区环境监测站、 上海市嘉定区环境监测站、上海市青浦区环境监测站、华测检测技术股份有限公司上海分公司。 本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 — —7 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中锑的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、废水中可溶性锑和总锑的测定。 当进样量为20.0μl时，本方法的检出限为 1.4μg/L，测定下限为5.6μg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可溶性锑 solubleantimony 指未经酸化的样品经0.45μ 滤膜过滤后测定的锑。 3.2 总锑 totalquantityofantimony 指未经过滤的样品经消解后测定的锑。 4 方法原理 经过滤或消解的水样注入石墨炉原子化器中，加入基体改进剂，水样中所含锑离子在石墨管内经 高温原子化，其基态原子对锑空心阴极灯或锑无极放电灯发射的特征谱线217.6n 产生选择性吸收， 其吸光度值与锑的质量浓度成正比。 5 干扰及消除 2+ 2+ 2+ 2+ 2 样品中含有200 g/LPb 、200 g/LZn 、250 g/LCd 、50 g/LNi 和150 g/L SO4 等对锑 2+ 2 不产生干扰；60 g/LNi 和160 g/L SO4 可产生干扰。当这些物质的质量浓度超过上述质量浓度时， 可采用标准加入法消除其干扰。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或 同等纯度的水。  6.1浓盐酸： (HCl)= 1.19g/ml，优级纯。 6.2盐酸溶液：1＋1，用浓盐酸（6.1）配制。  6.3浓硝酸： (HNO )=1.42g/mL，优级纯。 3  6.4浓硝酸： (HNO )=1.42g/mL。 3 — —8 6.5硝酸溶液：1＋1，用浓硝酸（6.3）配制。 6.6硝酸溶液：1＋1，用浓硝酸（6.4）配制。 6.7硝酸溶液：1+99。用硝酸（6.3）配制。 6.8基体改进剂：将300mg钯粉或650mg硝酸钯溶解在 1ml浓硝酸 （6.3）和0.1ml浓盐酸 （6.1）溶液 中。溶解200mg硝酸镁在水中。将两种试