水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 667-2013).pdfVIP

目 次 前 言 II 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰和消除 2 5 试剂和材料 2 6 仪器和设备 3 7 样品 3 8 分析步骤 3 9 结果计算与表示 4 10 精密度和准确度 4 11 质量保证和质量控制 5 12 注意事项 6 附录 A（资料性附录）过硫酸盐提纯方法 7 附录 B（资料性附录）镉粒的活化和填充方法 8  I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障 人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中总氮的连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。 本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天 津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心、苏州市环境监测中心站。 本标准环境保护部2013年10月25 日批准。 本标准自2014年1月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法 1 适用范围 本标准规定了水中总氮的连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。 当检测光程为30mm 时，本方法的检出限为0.04mg/L （以N 计），测定范围为0.16 mg/L ~10mg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 3.1 连续流动分析仪工作原理 试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按 一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行 光度检测。 3.2 化学反应原理 在碱性介质中，试料中的含氮化合物在 107℃~110 ℃、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为 硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐。在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐 酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于波长 540nm 处测量吸光度。 参考工作流程图，见图 1。 1 蠕动泵 2 加热池 107℃～110℃ 3 紫外消解装置 4 混合反应圈 5 透析器（单元） 6 镉柱 7 除气泡 8 流动检测池30mm 540nm R1 过硫酸钾溶液（5.15）0.32ml/min R2 四硼酸钠缓冲溶液（5.16）0.42ml/min R3 氯化铵缓冲溶液（5.18）0.80ml/min、1.40ml/min R4 显色试剂（5.19）0.23ml/min S 试样1.00ml/min ReS 二次进样0.32ml/min G 空气 W废液 图 1