水质 总硒的测定 3,3＇-二氨基联苯胺分光光度法（HJ 811-2016）.pdfVIP

目 次 前 言 II 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 干扰和消除 1 6 试剂和材料 1 7 仪器和设备3 8 样品3 9 分析步骤3 10 结果计算与表示4 11 精密度和准确度5 12 质量保证和质量控制5 13 废物处理5 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障 人体健康，规范水中总硒的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总硒的3,3 ＇-二氨基联苯胺分光光 度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：兰州市环境监测站。 本标准验证单位：甘肃省环境监测中心站、成都市环境监测中心站、金昌市环境监测站、中国 石油集团公司兰州公司检验中心、白银市环境监测站和兰州大学分析测试中心。 本标准环境保护部2016 年7 月26 日批准。 本标准自20 16 年10 月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 总硒的测定 3,3 ＇-二氨基联苯胺分光光度法 警告：硝酸和高氯酸具有强腐蚀性和强氧化性，盐酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应佩戴 防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有样品的消解过程应在通风橱内操作。甲苯和3,3 ＇-二氨基 联苯胺属有毒试剂，实验中产生的废液应收集处理。 1 适用范围 本标准规定了测定水中总硒的3,3 ＇-二氨基联苯胺分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总硒的测定。 当取样体积为200 ml ，使用30 mm 比色皿时，本标准的方法检出限为2.0 μg/L，测定下限为8.0 μg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于 本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总硒（Total selenium ） 样品经消解后测得的硒，即样品中有机硒和无机硒的总和。 4 方法原理 经混合酸消解后，样品中的总硒被盐酸羟胺全部还原至四价，在酸性条件下与显色剂 3,3 ＇- 二氨基联苯胺（3,3 ＇-Diaminobenzidine ）产生络合反应生成黄色化合物，经甲苯萃取后在420 nm 波长处测量吸光度。在一定浓度范围内，总硒的含量与吸光度值符合朗伯- 比尔定律。化学反应方 程式如下： 5 干扰和消除 水中常见离子一般不会干扰本方法总硒的测定。铁离子浓度大于50 mg/L 时会产生干扰，可 用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na ）混合试剂掩蔽或消除干扰。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子 水或蒸馏水。 6.1 盐酸：ρ （HCl ）=1.19 g/ml，优级纯。 1 6.2 硝酸：ρ （HNO ）=1.42 g/ml，优级纯。 3 6.3 高氯酸：ρ （HClO ）=1.67 g/ml，优级纯。 4 6.4 甲苯：ρ （C H ）=0.87 g/ml，农残级。 7 8 6.5 氨水：ρ （NH ·H O ）=0.91 g/ml，优级纯。 3 2 6.6 氢氧化钠 （NaOH ）。 6.7 乙二胺四乙酸二钠二水合物