水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 668-2013).pdfVIP

目 次 前 言 II  1  适用范围 1  2  规范性引用文件 1  3  方法原理 1  4  干扰和消除 1  5  试剂和材料 2  6  仪器和设备 3  7  样品 3  8  分析步骤 3  9  结果计算与表示 4  10  精密度和准确度 4  11  质量保证和质量控制 5  12  注意事项 6  附录A （资料性附录）过硫酸盐提纯方法 7  I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站。 本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产研 究所、苏州市自来水公司水质检测中心、镇江市环境监测中心站和常熟市环境监测站。 本标准环境保护部2013年10月25 日批准。 本标准自2014年1月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。 当检测光程为10mm时，本方法的检出限为0.03mg/L （以N 计），测定范围为0.12 mg/L ~10mg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 3.1 流动注射分析仪工作原理 在封闭的管路中，将一定体积的试料注入连续流动的载液中，试料和试剂在化学反应模块 中按规定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。 3.2 方法化学反应原理 在碱性介质中，试料中的含氮化合物在 95℃±2℃、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为硝 酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐；在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，然后与盐 酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于 540nm 处测量吸光度。 参考工作流程图，见图 1。 1 蠕动泵 2 加热池（95℃ ） 3 紫外消解装置 4 除气泡装置 5 注入阀 6 反应圈 7 镉柱 8 检测池10mm 540nm