水质 有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备 2 6 样品 3 7 分析步骤 4 8 结果计算与表示 6 9 精密度和准确度 9 10 质量保证和质量控制 10 11 废物处理 10 附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限11 附录B （资料性附录） 目标化合物的测定参考参数 12 附录C （资料性附录） 方法的精密度和准确度 13 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中有机磷农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中有机磷农药的气相色 谱-质谱法。 本标准的附录A 为规范性附录，附录B 、附录C 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：鞍山市环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、淄博市环境监测站、 辽阳市环境监测站、抚顺市环境监测中心站和天津市环境监测中心。 本标准生态环境部201 □年□□月□□日批准。 本标准自201 □年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 警告：实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程 应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、 治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基 对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、 苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28种有机磷农药的测定。 当地表水、地下水和海水取样量为1 L，定容体积为1.0 ml时，28种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L～0.6 μg/L，测定下限为1.2 μg/L～2.4 μg/L；当生活污水和工业废水取样量为100 ml，定容体积为1.0 ml时，28种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L～7 μg/L，测定下限为16 μg/L～28 μg/L 。 本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录A 。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3 部分：样品采集、贮存与运输 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境监测规范 HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定 3 方法原理 水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。水样中的敌百 虫经碱解转化为敌敌畏后进行测定。根据保留时间、质谱图或碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法 定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标物的纯水。 4.1 三氯甲烷（CHCl ）：色谱纯，在方法推荐条件下无干扰峰。 3 4.2 丙酮（CH COCH ）：色谱纯，在方法推荐条件下无干扰峰。 3 3 4.3 浓硫酸：