水质 有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料1 5 仪器和设备2 6 样品2 7 分析步骤3 8 结果计算与表示4 9 精密度和准确度6 10 质量保证和质量控制6 11 废物处理7 12 注意事项7 附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限8 附录B （资料性附录） 方法的精密度和准确度9 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》、 《中华人民共和国水污染防治法》和 《中华人 民共和国海洋环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中有机锡化合物的测定 方法，制定本标准。 本标准规定了地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中有机锡的液相色谱-电感 耦合等离子体质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：国家环境分析测试中心、国家海洋环境监测中心、沈阳市环境监测中 心站、抚顺市环境监测中心站、大连市食品检验所和大连市产品质量检测研究院。 本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液具有腐蚀性和毒性，配制过程应在通风橱中进行， 操作时应按照规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中有机锡化合物的液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中二丁基锡 （DDT）、三丁 基锡 （TDT）、二苯基锡 （DPT）、三苯基锡 （TPT）的测定。 当采用萃取法，取样量为1L，浓缩体积为1ml，进样量为20.0 µl 时，方法检出限为 0.003 µg/L～0.005 µg/L，测定下限为0.012 µg/L～0.020 µg/L；当采用直接进样法，进样量 为20.0 µl 时，方法检出限为3 µg/L～5 µg/L，测定下限为12 µg/L～20 µg/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导 HJ442 近岸海域环境监测规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ/T493 水质 样品的保存和管理技术规定 3 方法原理 水中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后，用液相色谱柱分离，电感耦合等 离子体质谱仪测定。根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。 4.1 乙腈 （C H N）：液相色谱纯。 2 3 4.2 乙酸 （CH COOH）：优级纯。 3 4.3 三乙胺 （C H N）：优级纯。 6 15 4.4 甲醇 （CH OH）：液相色谱纯。 3 4.5 丙酮 （CH COCH ）：气相色谱纯。 3 3 4.6 二氯甲烷 （CH Cl ）：农残级。 2 2 1 4.7 氯化钠 （NaCl）：优级纯。