水质 乙腈的测定 直接进样_气相色谱法（HJ 789-2016）.pdfVIP

目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备 2 6 样品 2 7 分析步骤 2 8 结果计算与表示 3 9 精密度和准确度 4 10 质量保证和质量控制4 11 废物处理 5 12 注意事项 5 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中乙腈的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中乙腈的直接进样/气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、锦州市环境监测 中心站、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心和苏州市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2016 年 3 月 29 日批准。 本标准自 2016 年 5 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 乙腈的测定 直接进样/气相色谱法 警告：实验中所使用的乙腈对人体健康有害，标准溶液配制过程应在通风橱内进行，操 作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中乙腈的直接进样/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙腈的测定。 当进样体积为 1.0 µl 时，乙腈的检出限为 0.04 mg/L ，测定下限为 0.16 mg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 经过滤后的试样直接注入气相色谱仪，经色谱柱分离后，用氮磷检测器检测。以保留时 间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。 使用前须经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合 物检测浓度低于方法检出限。 4.2 乙腈（CH3CN ）：色谱纯。 3 4.3 乙腈标准贮备液：ρ （CH3CN ）≈1×10 mg/L 。 于 20 ℃室温下用乙腈（4.2 ）配制。移取适量实验用水（4.1 ）于 100 ml 容量瓶，置于天 平上称重；并小心滴入数滴乙腈（4.2 ）至增重约 100 mg （精确至0.1 mg ），再次称重，根据 两次称重质量之差确定乙腈的准确加入质量。用实验用水（4.1 ）定容至标线，摇匀，计算标 准贮备液的准确浓度 （精确至1 mg/L）。转入配备聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于 4 ℃ 以下冷藏、避光和密封可保存3 个月。亦可直接购买市售有证标准物质（以水为溶剂）。 4.4 乙腈标准使用液：ρ （CH3CN ）=10.0 mg/L 。 依次移取适量实验用水（4.1 ）和一定体积的乙腈标准贮备液（4.3 ）于 100 ml 容量瓶，用 实验用水（4.1 ）定容至标线，摇匀。临用现配。 4.5 高纯氮气：纯度≥99.999 % 。 4.6 氢气：纯度≥99.95 % 。 4.