水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法（HJ 809-2016）.pdfVIP

目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备 2 6 样品 3 7 分析步骤 4 8 结果计算与表示 4 9 精密度和准确度 5 10 质量保证和质量控制 6 11 废物处理 6 附录A （资料性附录）方法的精密度和准确度 7 附录B （资料性附录）辅助定性色谱柱的仪器参考条件 8 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中亚硝胺类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中亚硝胺类化合物的气相色谱 法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A 和附录B 均为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：甘肃省环境监测中心站。 本标准验证单位：福建省环境监测中心站、陕西省环境监测中心站、青海省环境监测中 心站、兰州市环境监测站、张掖市环境监测站和中国石油兰州石化分公司环境监测站。 本标准环境保护部2016 年7 月26 日批准。 本标准自2016 年10 月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法 警告：亚硝胺类化合物是致癌物，其标准物质和标准贮备液在使用过程中，避免接触 皮肤、眼睛等；应在通风良好的室内通风橱中进行操作；使用二氯甲烷、乙醚、戊烷等试 剂时，应佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中亚硝胺类化合物的气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基 二乙胺、N-亚硝基二正丙胺和N-亚硝基二苯胺的测定。 当取样体积为250 ml 时，本标准的方法检出限分别为：N-亚硝基二甲胺0.6 μg/L 、 N-亚硝基二乙胺0.5 μg/L 、N-亚硝基二正丙胺0.5 μg/L 、N-亚硝基二苯胺0.4 μg/L ；测定 下限分别为：N-亚硝基二甲胺2.4 μg/L 、N-亚硝基二乙胺2.0 μg/L 、N-亚硝基二正丙胺2.0 μg/L 、N-亚硝基二苯胺1.6 μg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本 适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 用二氯甲烷萃取样品中的亚硝胺类化合物，经脱水和浓缩，弗罗里硅土柱或碱性氧化 铝柱净化后定容。用毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器（FID ）测定。以保留时间定性， 外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。 4.1 二氯甲烷 （CH Cl ）:农残级。 2 2 4.2 甲醇 （CH OH ）: 农残级。 3 4.3 丙酮（C H O ）: 农残级。 3 6 4.4 戊烷（C H ）: 农残级。 5 12 4.5 乙醚 [(C H ) O] : 农残级。 2 5 2 4.6 硫代硫酸钠（Na S O ）：优级纯。 2 2 3 4.7 无水硫酸钠（Na SO ）：优级纯。 2 4 使用前，应在马弗炉中于450 ℃灼烧4 h ，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，置于干燥 器中保存。 4.8 氯化钠 （NaCl