水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料1 5 仪器和设备2 6 样品3 7 分析步骤4 8 结果计算与表示5 9 精密度和准确度7 10 质量保证和质量控制8 11 废物处理9 附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限10 附录B （资料性附录） 方法的精密度和准确度11 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，制定 本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲 胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：环境保护部南京环境科学研究所。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省环境监测中心站、常州市环境监测中心、 无锡市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、南京市环境监测中心站。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□□年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的部分溶剂及标准样品具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害， 其溶液配制应在通风橱中进行；操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣 物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极 杆质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、 辛硫磷的测定。 当进样体积为5.0μl时，直接进样法的方法检出限为0.5~0.6μg/L，测定下限为2.0~2.4μg/L， 详见附录A。 当净化样品体积为5.0ml，浓缩后定容体积为1.0ml，进样体积为5.0μl 时，固相萃取的 方法检出限为0.4~0.5µg/L，测定下限为1.6~2.0μg/L，详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 水中的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷经过滤或固相萃取柱富集净化后，用液 相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无目标化合物检 出的去离子水。 4.1 盐酸 （HCl）。 4.2 氢氧化钠 （NaOH）。 4.3 甲酸铵 （CH NO ）。 5 2 4.4 乙腈 （CH CN）：HPLC级。 3 1 4.5 甲醇 （CH OH）：HPLC级。 3 4.6 乙酸乙酯 （C H O ）：HPLC级。 4 8 2 4.7 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品：纯度不低于99.0%。 4.8 甲胺磷-D6、氧化乐果-D6、辛硫磷-D5标准品：纯度不低于99.0%。 4.9 乙腈-水混合溶液：1+1。 4.10 乙腈-乙酸乙酯混合溶剂：1+1。 4.11 盐酸溶液：1+1。 量取50ml浓盐酸