水质 烷基汞的测定 吹扫捕集_气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 方法原理1 5 干扰和消除2 6 试剂和材料2 7 仪器与设备3 8 样品4 9 分析步骤5 10 结果计算与表示6 11 精密度和准确度7 12 质量保证和质量控制8 13 废物处理8 14 注意事项8 附录A （资料性附录）方法精密度和准确度10 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障 人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色 谱-冷原子荧光光谱法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：环境保护部华南环境科学研究所。 本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市 环境监测中心站、江门市环境监测中心站、韶关市环境监测中心站。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 警告：本方法所使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，溶液配制和样品预处理操作应在通风 橱中进行，并注意佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中烷基汞 （甲基汞、乙基汞）的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的测定。 当取样体积为45.0ml 时，甲基汞的方法检出限为0.02ng/L，测定下限为0.08ng/L；乙基汞的方 法检出限为0.02ng/L，测定下限为0.08ng/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ442 近岸海域环境监测规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 水溶性烷基汞 dissolved alkylmercury 水样经0.45μm 滤膜过滤后测得的甲基汞和乙基汞含量。 3.2 总烷基汞 total alkylmercury 未经过滤的水样测得的甲基汞和乙基汞含量。 4 方法原理 样品经蒸馏后，馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞， 吹扫后被Tenax 管捕集，热脱附出来的组分经气相色谱分离，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光检 测器检测。 1 5 干扰和消除 5.1 氯离子、硫化物、水溶性有机质 （DOM）等对烷基汞的测定有负干扰，对样品进行蒸馏可以去 除或减小干扰。 5.2 水样被油类污染时，水样中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于捕集管，加热脱附后 会对原子荧光信号产生淬灭效应，应稀释后再进行蒸馏与上机分析。 2+ 5.3 水样中Hg 浓度高于440ng/L 时对烷基汞测定产生正干扰，应稀释后再进行蒸馏与上机分析。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验室用水为新制备的二次蒸馏 水或纯水设备制备的水。 6.1 盐酸：ρ （HCl） 1.19g/ml，优级