水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 1046-2019）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 干扰和消除 1 6 试剂和材料2 7 仪器和设备2 8 样品2 9 分析步骤3 10 结果计算与表示4 11 精密度和准确度5 12 质量保证和质量控制5 13 废物处理6 附录A （规范性附录）基体干扰检查方法7 附录B （规范性附录）标准加入法8 附录C （资料性附录）标准加入法的适用性判断9 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中锑的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的火焰原子 吸收分光光度法。 本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：上海市浦东新区环境监测站。 本标准验证单位：上海市环境监测中心、上海市闵行区环境监测站、上海市宝山区环境 监测站、上海市嘉定区环境监测站、上海市青浦区环境监测站和上海华测品标检测技术有限 公司。 本标准生态环境部20 19年10月24 日批准。 本标准自2020年4月24 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法 警告：实验中使用的锑及其化合物毒性较强，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸具有 强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴 防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中锑的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定。 本标准测定可溶性锑的方法检出限为0.2 mg/L，测定下限为0.8 mg/L；总锑的方法检出 限为0.3 mg/L，测定下限为1.2 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可溶性锑 soluble antimony 指未经酸化的样品经0.45 μm 滤膜过滤后测定的锑。 3.2 总锑 total quantity of antimony 指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。 4 方法原理 样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对光 源（空心阴极灯或其他光源）发射的217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其 吸光度值与锑的质量浓度成正比。 5 干扰和消除 5.1 浓度低于20% 的盐酸、硝酸和2% 的硫酸，对锑的测定不产生干扰。 5.2 当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于 3500 mg/L、4000 mg/L 、1000 mg/L、 1 4000 mg/L、6000 mg/L 时，对锑的测定不产生干扰。基体干扰的检查见附录A ；采用标准加 入法可抵消干扰，见附录B ；标准加入法的适用性判断参见附录C 。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子 水或同等纯度的水。 6.1 盐