水质 烷基酚类的测定 固相萃取_液相色谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言 ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰与消除2 5 试剂和材料2 6 仪器和设备3 7 样品3 8 分析步骤4 9 结果计算与表示5 10 精密度和准确度6 11 质量控制和质量保证7 12 废物处理8 13 注意事项8 附录A （规范性附录）方法检出限和测定下限9 附录B （资料性附录）方法的精密度和准确度10 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中烷基酚类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中烷基酚类化合物的液相色谱法。 本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区环境监测总站、乌鲁木 齐市环境监测中心站、华测检测认证集团北京有限公司、中科谱研（北京）科技有限公司和 北京市中海京诚检测有限公司。 本标准由生态环境部201 □年□□月□□日批准。 本标准自201 □年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 烷基酚类的测定 固相萃取/液相色谱法 警告：本方法所使用的溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性，样品前处理过程应 在通风橱中进行，操作时应注意佩带防护器具，避免吸入及接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中烷基酚类化合物的液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚A 、4-特丁基酚、4-正丁基 酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和4-正壬基酚 等烷基酚类化合物的测定。 当取样体积为200 ml ，浓缩定容体积为1.0 ml，进样量为30.0 μl 时，紫外检测器目标 化合物的检出限为0.2 μg/L ~ 0.3 µg/L，测定下限为0.8 μg/L ~ 1.2 µg/L；荧光检测器目标化 合物的检出限为0.03 μg/L ~ 0.09 µg/L，测定下限为 0.12 μg/L ~ 0.36 µg/L。详见附录A 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ/T 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定 3 定义 下列定义适用于本标准。 3.1 壬基酚 Nonylphenol 指在本标准液相色谱条件下，与CAS No. 25154-52-3 和CAS No. 84852-15-3 两种壬基 酚同分异构体混合物具有相同保留时间的，除4-正壬基酚以外的壬基酚同分异构体的总称。 4 方法原理 水中的烷基酚类化合物在酸性条件下，用固相萃取方式富集、净化，二氯甲烷洗脱，浓 缩后，用带有荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定，根据保留时间定性，外标法 定量。 1 5 干扰与消除 5.1 具有相近保留时间的物质会干扰测定，可通过改变色谱条件提高分离度的方法来消除 干扰。 5.2 样品中含有余氯等氧化剂时，使目标物的测定结果偏低，需在采样时加入1.0 ml 硫代