水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 方法原理 1 5 干扰和消除1 6 试剂和材料2 7 仪器和设备2 8 样品3 9 分析步骤4 10 结果计算与表示4 11 精密度和准确度5 12 质量保证和质量控制5 13 废物处理5 14 注意事项5 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和 《中华人民 共和国海洋环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范水中石油类的测定方法，制定本 标准。 本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。 本标准验证单位：北京华测检测技术有限公司、国家海洋局天津海水淡化与综合利用研 究所、河北省秦皇岛环境监测中心、海南省环境监测中心站、广西壮族自治区海洋环境监测 中心站、浙江省舟山海洋生态环境监测站。 本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 石油类的测定 紫外分光光度法 警告：实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，同时按规定佩戴 防护器具，避免接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。 当取样体积为500ml，萃取液体积为25ml，使用2 cm 比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ493 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 石油类 petroleum oils 指在pH≤2 的条件下，能被正己烷萃取不被硅酸镁吸附，且在225nm 处有特征吸收的 物质。 4 方法原理 在pH≤2 的条件下，用正己烷萃取样品中的油类物质，经无水硫酸钠脱水后，再用硅 酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于225nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度 值符合朗伯-比尔定律。 5 干扰和消除 萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。 1 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。 6.1 盐酸：ρ （HCl） 1.19g/ml。 6.2 硫酸：ρ （H SO ） 1.84 g/ml。 2 4 6.3 正己烷 （C H ）。 6 14 使用前于波长225nm 处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需 脱芳处理。脱芳处理方法：将500ml 正己烷加入 1000ml 分液漏斗 （7.4）中，加入25ml 浓硫酸 （6.2）萃洗 10min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水 萃洗3 次