水质 松节油的测定 吹扫捕集_气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备 2 6 样品 2 7 分析步骤 2 8 结果计算与表示 4 9 精密度和准确度 5 10 质量保证和质量控制 5 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水质中松节油的测定，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中松节油的吹扫捕集/气相色谱- 质谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境监测总站。 本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、河北省环境监测中心站、浙江省环境监测 中心、重庆市环境监测中心、扬州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心。 本标准环境保护部 201 □年□□月□□日批准。 本标准自 201 □年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 松节油的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风橱中 进行操作；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定水中松节油的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中松节油的测定。 当取样体积为 5 ml 时，松节油的方法检出限为 0.5 µg/L，测定下限为2.0 µg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于 本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品中的松节油经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯 氦气反吹，被热脱附出来的松节油经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间和 质谱特征离子定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 4.1 空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水 使用前需经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合 物浓度低于方法检出限。 4.2 甲醇：农残级，配制标准样品用。 每批甲醇都要进行空白检验。检验方法是取 20 μl 甲醇加入空白试剂水中，按与实际样品 分析完全相同的条件进行分析，分析结果与甲醇批号和日期一同记录在使用标准记录本中。 4. 3 松节油标准溶液：ρ=200~2000 µg/ml 。 直接购买包括所有相关分析组分的松节油混合标准溶液。 4.4 松节油标准使用溶液：ρ=20.0 µg/ml 。 根据仪器的灵敏度和线性要求、以及实际样品的浓度，取适量松节油标准溶液（4.3 ）用 甲醇（4.2 ）配制到适当浓度，一般为20.0 µg/ml ，保存时间为 1 个月。 4.5 内标标准溶液：ρ=20.0 µg/ml 。 宜选用 1,2-二氯苯-d4 作为内标，可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配 制。 4.6 替代物标准溶液：ρ=20.0 µg/ml 。 1 宜选用甲苯-d8 作为替代物，可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。 4.7 校准溶液：4-溴氟苯（BFB ），ρ=25 µg/ml 。 4.8 载气：氦气，纯度 ≥ 99.999 % ；氮气，纯度 ≥ 99.999 % 。 注 1：以上所有标准溶液均用甲醇（4.2 ）作为溶剂，在 4 ℃下避光保存或参照制造商的产品说明保存。 使用前应恢复至室温，